检验检测

6．15  L-赖氨酸L-谷氨酸盐

L-Lysine L-Glutamate

本品在105℃干燥5h后进行定量时，含L-赖氨酸L-谷氨酸盐（C₁₁H₂₃N₃O₆=293.32）98~102%。

1．性状

本品为白色的粉末，无臭或略带有微臭，有特殊的味

2．鉴定试验

（1）取本品的水溶液(1→1，000)5mL，加茚三酮试液1mL，加热3min后呈紫色。

（2）将本品0.1g溶于水，定容至50mL取5μL为检液，以正-丁醇、冰醋酸及水的混液（5：1：2）为展开剂，进行纸层析第1法时，可看到2个斑点，并与试样同样操作的对照液中得到的斑点相对应。但滤纸使用色谱用2号。展开剂大约上升到30cm℃时，停止展开，风干，再在100℃下干燥20min后，喷雾茚三酮水饱和正一丁醇溶液（1→500），在100℃加热5min使其呈色，在自然光下观察。对照液为L-谷氨酸钠0.1g及L-赖氨酸盐酸盐0.1g溶解于水至100mL，取5μL①。

3．纯度试验

（1）溶解性  将本品1g溶于20mL水时应无色，其浊度，几乎是透明以下。

（2）酸碱性  本品水溶液（1→10）的pH值，用玻璃电法测定时应是6.0~7.5。

（3）比旋光度  将本品在105℃干燥5h后，精确地称取约4g，溶于5mol/L盐酸中至50mL，测定此液的旋光度，应是 =+27.5~29.5°②。

（4）氯化物  取本品0.3g，进行氯化物的常规试验，其量应在0.01mol/L盐酸0.35mL对应量以下③。

（5）铵盐  可用“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验（5）。但使用氨标准溶液2mL④。

（6）砷  可用“L-赖氨酸盐酸盐”的纯度试验（5）⑤。

（7）重金属  取本品0.1g加稀醋酸2mL和水约30mL进行溶解，以此为检液进行重金属的常规试验时，其量应在0.002%以下。

（8）其它氨基酸  进行鉴定试验（2）的试验时，与从对照液得到的斑点相对应的2个班点以外，不应有斑点。

4．干燥失重

将本品在105℃干燥5h，其失重应在11.4%以下⑥。

5．强热残留物

本品的强热残留物应在0.3%以下。

6．定量法

可用“DL-丙氨酸”的定量法。

0.1mol/L高氯酸溶液1mL=9.777mg  C₁₁H₂₃N₃O₆

注  解

①是利用纸层色谱法鉴定L-赖氨酸和L-谷氨酸。

②依据下式进行温度校正 = -0.05×(20-t)。

③Cl的限量为0.04%。

④NH₄的限量为2ppm。

⑤As₂O₃的限量为2ppm。

⑥本品1分子有0~2个分子的结晶水，所以在常温，在硫酸干燥器中放置，一部分结晶水蒸发，所以不能正确地只测定吸咐水，在105℃放置5h，测定吸附水和结晶水。