检验检测

6．14  L-缬氨酸

L-Valine

分子式C₅H₁₁NO₂                                                         分子量117.15 

本品在105℃干燥3h后定量，缬氨酸（C₅H₁₁NO₂）含量为98.5%。

1．性状

本品是白色的结晶或结晶性粉末，无臭，或稍有特异的味①。

2．鉴定试验

在本品水溶液（1→10000）5mL中加茚三酮试液1mL，加热3min呈现红紫~蓝紫色②。

3．纯度试验

（1）溶解性  本品0.5g溶于水20mL，溶液应无色透明。

（2）酸碱性  本品水溶液（1→30）的pH值用玻璃电极法测定应是5.5→7.0③。

（3）比旋光度  本品在105℃干燥3h后，精确称量约4g，溶于6mol/L盐酸中定容至50mL，测定此液的旋光度应为 +26.5~+29.04°。

（4）氯化物  取本品0.3g，进行氯化物的常规试验，其含量应在0.01mol/L盐酸0.3mL对应量以下④。

（5）铵盐  按“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验（5）进行。但氨标准溶液用2mL⑤。

（6）砷  将本品0.5g溶在水10mL中，作为检液进行砷的常规试验，应符合要求⑥。

（7）重金属  将本品0.5g加稀醋酸2mL及水30mL作为检液进行重金属的常规试验，其量应在0.002%以下⑦。

（8）其它的氨基酸  按“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验（8）进行⑧。

4．干燥失重

本品在105℃干燥3h，失重应在0.3%以下。

5．强热残留物

本品的强热残留物应在0.1%以下。

6．定量法

按“DL-丙氨酸”的定量法进行。

0.1mol/L高氯酸溶液1mL=11.71mg C₅H₁₁NO₂

注  解

①本品利用水或乙醇再结晶得无色板状或鳞片状结晶。对水溶解度（g/dL）如下：

②利用茚三酮显色机制（→甘氨酸）。

③本品的解离常数pK_COOH=2.32,Pk_NH3=9.62，pI=5%。

④Cl的限量约0.041%。

⑤NH4的限量约0.02%。

⑥As₂O₃的限量为2ppm。

⑦Pb的限量是20ppm。

⑧本条件缬氨酸的Rf值约是0.51。其它氨基酸的检测界限，在酸性，中性氨基酸约是0.05~0.1mg。