检验检测

6．13  DL-色氨酸

DL-Tryptophan

分子式C₁₁H₁₂N₂O₂                                                       分子量204.23

本品在105℃干燥3h后定量时，DL-色氨酸含量为98.5%以上。

1．性状

本品是白色~黄白色的结晶或结晶性粉末，无臭或稍有臭气，稍有甜味①。

2．鉴定试验

（1）本品的水溶液（1→500）无旋光性。

（2）本品0.1g中加水50mL，加热溶解，冷却后取10mL，加对二甲基氨基苯甲醛试液5mL及稀盐酸2mL，水浴加热5min呈现红紫~蓝紫色②。

3．纯度试验

（1）溶解性  将本品0.5g溶于0.5mol/L氢氧化钠溶液10mL时，其颜色不得深于标准溶液C。其浊度几乎是透明的。

（2）酸碱性  本品水溶液（1→500）的pH值用玻璃电极法测定应是5.5~7.0。

（3）氯化物  取本品0.5g，进行氯化物的常规试验，其量应在0.01mol/L盐酸0.3mL对应量以下③。

（4）铵盐  按“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验（5）进行。但氨标准溶液用2mL④。

（5）砷  将本品0.5g在1mol/L盐酸3mL及水2mL的混液中加热溶解，作为检液进行砷的常规试验时，应符合要求⑤。

（6）重金属  在强热残留物试验中得到的残留物上加盐酸1mL及硝酸0.2mL，水浴蒸发至干，再加稀盐酸1mL及水15mL，加热溶解，冷后加酚酞试液1滴，滴加氨水至溶液呈现微红色为止，然后加稀醋酸2mL，必要时过滤，再加水至50mL，加硫化钠试液3滴，放置5min，溶液的颜色，不得深于铅标准溶液2mL中加稀醋酸2mL、水50mL、硫化钠试液3滴放置5min时溶液的颜色⑥。

（7）其它的氨基酸  按“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验（8）进行⑦。

4．干燥失重

本品在105℃干燥3h，失重应在0.3%以下。

5．强热残留物

本品1g放到石英或瓷制的坩埚中进行强热残留物的试验，其量应在0.1%以下。

6．定量法

本品在105℃干燥3h后精确称量约0.3g，以下按“DL-丙氨酸”的定量法进行。

0.1mol/L过氯酸溶液 1mL=20.42mg C₁₁H₁₂N₂O₂

注  解

①L-色氨酸有苦味，而D-色氨酸的甜味经蔗糖还强。DL-色氨酸用含水乙醇再结晶时，得到有光泽无色薄六扁板片状的结晶。在水中溶解度30℃是0.25g/dl。

②称为Neubauer-Rhode反应，也用于定量（→分析法）。

③Cl的限量是0.021%。

④NH₄限量是0.02%。

⑤As₂O₃的限量是2ppm。

⑥Pb的限量是0.002%即20ppm。因本品有颜色，用强热残留物试验中得到的残留物进行试验。

⑦本条件中色氨酸的Rf值是0.43。其它的氨基酸的检出量，酸性及中性氨基酸大约是0.05~0.1μg。