检验检测

6．12  L-赖氨酸、L-天门冬氨酸盐

L-Lysine L-Aspartate

分子式C₁₀H₂₁N₃O₆                                                  分子量279.30

本品用减压干燥器（硫酸）干燥4h后定量，含L-赖氨酸，L-天门冬氨酸盐（C₁₀H₂₁N₃O₆）98%以上。

1．性状

本品为白色的粉末，无臭或略带微臭气，有特殊的味道。

2．鉴定试验

（1）取本品的水溶液（1→500）5mL，加茚三酮试液1mL，加热3min后呈紫红色。

（2）将本品0.1g溶于水至50mL，取5μL为检液，以正-丁醇，冰醋酸及水的混液（5：1：2）作展开剂，进行纸层色谱法时，可发现二个斑点，与试样同样操作，对照液的二个斑点相对应。但是滤纸要用纸层色谱法2号，展开剂约上升30cm时停止展开。风干后再用100℃干燥20min，用茚三酮的水饱和正一丁醇溶液（1→500）喷雾，在100℃加热5min呈色，在自然光下进行观察。对照液用L-赖氨酸盐酸盐0.1g及L-天门冬氨酸钠0.1g，溶于水至100mL，取5μL①。

3．纯度试验

（1）溶解性  将本品1g溶于20mL水时，为无色，其浊度基本是透明以下。

（2）酸碱性  本品水溶液（1→10）的pH值，用玻璃电极法测定应量5.0~7.0。

（3）比旋光度  将本品用减压干燥器（硫酸）干燥4h后，精确地称取约4g，溶解于6mol/L盐酸中，定容至50mL，测定此液的旋光度时应是 ：+24.0~26.5℃②。

（4）氯化物  取本品0.3g，进行氯化物的常规试验时，其量应在0.01mol/L盐酸0.35mL对应量以下③。

（5）铵盐  可用“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验（5）④。

（6）砷  将本品0.5g溶于5mL水，以此为检液进行砷的常规试验时，应符合要求⑤。

（7）重金属  取本品1g，加稀醋酸2mL及水约30mL进行溶解，以此为检液进行重金属的常规试验时，其量应在0.002%以下。

（8）其它氨基酸  进行鉴定试验（2）的试验时，与对照液所得的斑点相对应的二个斑点以外，不应有斑点。

4．干燥失重

将本品用减压干燥器（硫酸）干燥4h，其失重应在0.5%以下。

5．强热残留物

本品的强热残留物应在0.3%以下。

6．定量法

可用DL-丙氨酸的定量法。

0.1mol/L 高氯酸溶液1mL=9.310mg C₁₀H₂₁O₆

注  解

①用纸层色谱法鉴定L-赖氨酸和L-天门冬氨酸。

②根据下式进行温度补偿， = -0.06×（20-t）。

③Cl^-的限量为0.04%。

④NH₄⁺的限量为0.04%。

⑤As₂O₃的限量为2ppm。