检验检测

6．11  DL-苏氨酸

DL-Threonine

分子式C₄H₉NO₃                                                       分子量119.12

本品在105℃干燥3h后定量，含98.5%以上的DL-苏氨酸（C₄H₉NO₃）。

1．性状

本品是白色的结晶或结晶性粉末，无臭，稍有甜味①。

2．鉴定试验

（1）本品的水溶液（1→25）没有旋光性。

（2）在本品水溶液（1→10）5mL中加过饱和碘酸钾溶液5mL，加热，产生氨味气体，此气体能使用水湿润的红色在蕊试纸变蓝②。

（3）在本品水溶液（1→1000）5mL中，加水令茚三酮试液1mL，加热3min，呈现红紫~紫色。

3．纯度试验

（1）溶解性  本品1g溶在20mL水中时，溶液无色、透明。

（2）酸碱性  本品水溶液（1→20）的pH值用玻璃电极法测定是5.0~6.5③。

（3）氯化物  取本品0.5g进行氯化物试验，其量在0.01mol/L盐酸0.3mL的对应量以下④。

（4）铵盐  按“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验（5）进行，但是氨标准溶液用2mL⑤。

（5）砷  本品0.5g溶在水10mL中，作为检液进行砷的常规试验时，应符合要求⑥。

（6）重金属  取本品1g，加稀醋酸2mL及水10mL溶解，作为检液进行重金属的常规试验其量应在0.002%以下⑦。

（7）异苏氨酸（Ahlothreonine）及其它氨基酸  取本品0.1g，加水定容至50mL，取5μL作检液，以正丁醇丁酮、氨水及水的混合液（5：3：1：1）作展开剂，进行纸层色谱只应出现一个斑点，但是用纸层析2号展开剂上升到约30cm时停止展开，风干，并在100℃干燥20min，喷雾水饱和茚三酮的正丁醇溶液（1→500），100℃干燥5min后，在自然光下从上方观察。不用对照液⑧。

4．干燥失重

本品在105℃干燥3h，失重应在0.2%以下。

5．强热残留物

本品的强热残留物应在0.1%以下。

6．定量法

可按“DL-丙氨酸”的定量法进行。

0.1mol/L高氯酸溶液1mL=11.91mg C₄H₉NO₃

注  解

①DL-苏氨酸溶于水中，水溶液有爽快的甜味。对甲醇、乙醇、丙酮难溶。DL-苏氨酸、DL-异苏氨酸的溶解度（g/100mL）如下：

②反应式如下：

③本品解离常数是pK_COOH=2.15K_NH3=9.12、pI=5.64

④Cl的限量是0.021%。

⑤NH4的限量是非曲直0.02%。

⑥As₂O₃的限量是2ppm。

⑦Pb的限量是20ppm。

⑧本品中可能会混入其它氨基酸，特别是异苏氨酸，故进行本试验。除用上述展开剂以外，还可用正丁醇：丙酮：浓氨水：水（8：1：1：6），或正丁醇：丁酮：环己胺：水（5：5：1：2.5）等，这样可将混入的氨基酸分开。