检验检测

6．9  L-苯丙氨酸

L-Phenylalanine

分子式：C₉H₁₁NO₂                                                        分子量：165.19

本品在105℃干燥3h后定量，含98.5%以上L-苯丙氨酸（C₉H₁₁NO₂）。

1．性状

本品为白色的结晶或结晶性粉末稍有苦味①。

2．鉴定试验

（1）取本品的水溶液（1→1，000）5mL，加重铬酸钾溶液(1→1,000)1mL煮沸，产生特有的臭气②。

（2）取本品水溶液（1→1，000）5mL，加茚三酮试液1mL，加热3min，呈现红紫~蓝紫色。

（3）取本品10mg，加硝酸钾0.5g及硫酸2mL，水浴加热20min后，加盐酸羟胺溶液（1→10）5mL，在冰水中放置10min冷却后，立即加40%氢氧化钠溶液8mL，放置，呈现红紫色③。

3．纯度试验

（1）溶解性  将本品0.2g溶于20mL水中，无色，其浊度应在透明以下。

（2）酸碱性  本品水溶液（1→100）的pH值用玻璃电极法测定必须是5.4~6.0④。

（3）比旋光度  本品在105℃干燥3h后，精确称量约1g，溶在水中至50mL，测定此液旋光度必须是 =-33~-35℃。

（4）氯化物  取本品0.5g，进行氯化物的常规试验，其量在0.01mol/L盐酸0.3mL对应量以下⑤。

（5）铵盐  按“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验（5）进行，但氨标准溶液用2mL⑥。

（6）砷  取本品0.5g，加2mol/L盐酸10mL，作为检液进行砷的常规试验，应符合要求⑦。

（7）重金属  取本品1g，加稀醋酸2mL及水40mL溶解，作为检液进行重金属的常规试验，其量必须在0.002%以下⑧。

（8）其它氨基酸  按“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验（8）进行⑨。

4．干燥失重

本品在105℃干燥3h，失重应在0.3%以下。

5．强热残留物

本品的强热残留物应在0.1%以下。

6．定量法

本品在105℃干燥3h后，精确称量约0.3g，以下按“DL-丙氨酸”的定量法进行。

0.1mol/L高氯酸溶液1mL=16.52mg C₉H₁₁NO₂

注  解

①本品对水的溶解度（g/dL）如上：

②苯丙氨酸用重酪酸钾氧化，引起脱氨、脱碳酸生成苯乙醛。此物有风信子样的香气，故可用于鉴别苯丙氨酸。

③将苯丙氨酸硝基化在碱性条件下与羟胺作用使其发色。可用作定量法（→定量）。

④本品的解离常数pK_COOH=1.83  pK_NH3+=9.13，pI=5.48。

⑤Cl的限量是0.021%。

⑥NH4的限量是0.02%。

⑦As2O3的限量是2ppm。

⑧Pb的限量是20ppm。

⑨在本条件下苯丙氨酸的Rf值约0.61。其它的氨基酸的检测界限，在酸性、中性氨基酸中大约是0.05~0.1μg。