检验检测

6．8  L-组氨酸盐酸盐

L-Histidine Monohydrochloride

分子式C₆H₉N₃O₂·HCl·H₂O                                           分子量209.63

本品在98~100℃干燥3h后定量，L-组氨酸盐酸盐（C₆H₉N₃O₂·HCl·H₂O）含量为98%以上。

1．性状

本品为白色的结晶或结晶性粉末，无臭，稍有酸苦味①。

2．鉴定试验

（1）本品的10%的氢氧化钠溶液（1→10）是左旋性，把此溶液用盐酸调成酸性变成右旋性。

（2）取本品水溶液（1→1000）5mL，加茚三酮试液1mL，加热3min呈现红紫~紫色②。

（3）本品呈氯化物的常规鉴定试验反应。

（4）取本品的水溶液（1→100）5mL，加溴试液2mL，溶液呈现黄色，慢慢加热变成无色，经过红褐色产生类黑色沉淀③。

3．纯度试验

（1）溶解性  将本品1g溶于10mL水中，应无色，其浊度应为透明以下。

（2）酸碱性  本品水溶液（1→10）的pH值用玻璃电极法测定应是3.5~4.5。

（3）比旋光度  本品在98~100℃干燥3h后，精确称取约5.5g，溶于在6mol/L盐酸中至50mL，测定此液旋光度，应是 =+0.85~+10.5°。

（4）铵盐  按“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验（5）进行。但氨标准溶液用2mL④。

（5）砷  将本品0.5g溶于5mL水中，作为检液，进行砷的常规试验，应符合要求⑤。

（6）重金属  取本品1g，加稀醋酸2mL及水20mL溶液，作为检液进行重金属的常规试验，其量应在0.002%以下⑥。

（7）其它的氨基酸  将本品0.3g溶于水中定容至50mL，取5mL作检液，用正丁醇：丙酮：二环己胺及水的混液（10：10:2:5）作展开剂，进行纸层析第1法，应该只有一个斑点。但是用纸层析第二法，展开剂上升约30cm时，停止展开风干，在100℃干燥20min后，喷雾茚三酮溶液[0.2g茚三酮溶在100mgL正丁醇，冰醋酸及水的混溶中（5：1：2）]，在100℃干燥5min后，在自然光下观察⑦。

4．干燥失重

本品在98~100℃干燥3h，失重应在0.3%以下。

5．强热残留物

本品的强热残留物应在0.1%以下。

6．定量法

本品在98~100℃干燥3h后，精确称取约0.2g，溶于3mL甲酸中，加冰醋酸50mL及醋酸汞冰醋酸溶液（3→50）5mL，用0.1mol/L高氯酸溶液滴定（指示剂：α-萘苯试液0.5mL）。溶液由褐色变成绿色为终点。另外，用同样方法进行空白试验。

0.1mol/L高氯酸溶液1mL=10.48mg C₆H₉N₃O₂·HCl·H₂O

注  解

①本品及游离型组氨酸对水的溶解度（g/dL）如下：

组氨酸略有苦味，本品是盐酸盐呈现酸苦味。

②显色机制（→甘氨酸）。

③是二氮杂茂核的鉴定法。（→knoop反应）。

④NH₄的限量是0.02%。

⑤As2O3的限量是2ppm。

⑥Pb的限量是20ppm。

⑦中性、酸性氨基酸用正丁醇：醋酸：水（5：2：1）作展开剂。本法用正丁醇：丙酮：二环己胺：水（10：10：2P5）作展开剂。这适用于碱性氨基酸相分离。组氨酸盐酸盐的Rf值是0.57，赖氨酸盐酸盐是0.37，精氨酸盐酸盐是0.05。本法因为用二环己胺，在100℃干燥20min后也不不完全挥发，茚三酮显色后滤纸稍稍着色。为此检测灵敏度降低，一般是1μg左右。