检验检测

6．7  粉末维生素A

Dry Formed Vitamin A

本品是维生素A油或者是油性维生素A脂肪酸酯粉末，所以1g含有6~150mg维生素A含有标记量的90~120%①。但维生素A150mg相当于50万I.U.②。

1．性状

本品是淡黄~淡红褐色的粉末③。

2．鉴定试验

取本品0.5g，装入乳钵中磨碎，加温水10mL，充分搅拌混合成乳状，加乙醇10mL调成乳化状态，将它移到烧杯中，再加苯20mL，充分混合振荡后静置，或离心分为2层。取苯层，用水20mL充分混合振荡漾洗涤，分离水层，将苯层在减压下蒸发干固。残留物溶在氯仿中调成1mL含维A10I.U.。取1mL，加三氯化铵试液5mL，呈现蓝色④。

3．纯度试验

（1）腐败  本品不应产生不快的臭气⑤。

（2）砷  取本品2g，加入到分解烧瓶中，加硝酸20mL，微加热到内容物成流动状为止。冷后，加硫酸5mL，加热到产生白烟为止。溶液呈现褐色时，冷却后补加硝酸5mL，加热到产生白烟为止。溶液呈现褐色时，冷却后补加硝酸5mL并加热。反复进行此操作至溶液成为无色~淡黄色为止。冷后加饱和草酸铵溶液15mL。再加热到产生白烟为止。冷后加水到25mL，取5mL作检液进行砷的常规试验，符合要求。但是，标准色是取4mL砷标准溶液到分解烧瓶中，加硝酸20mL，以下和检样同样操作⑥。

（3）重金属  在强热残留物的试验中得到的残留物上，加盐酸1mL及硝酸0.2mL，于水浴上蒸发至干，其中加稀盐酸1mL及水15mL加热溶解，冷后加酚酞试液1滴，滴加氨水则溶液呈红色为止，加硫化钠试液2滴，放置5min，溶液的颜色，不得深于铅标准溶液5mL中加稀醋酸2mL及水至50mL，加硫化钠试液2滴，放置5min的溶液的颜色⑦。

4．干燥失重

本品在减压干燥器（硫酸）中干燥4h，失重应在5%以下⑧。

5．强热残留物

取本品1g，进行强热残留物的试验，其量应在5%以下⑨。

6．定量法

精确称取本品约0.5g，加温水1mL，充分混合振荡成乳状⑩。其中加入乙醇30mL及50%氢氧化钾溶液3mL，水浴上加热30min进行蒸馏。冷后用水30mL移到分液漏斗中，以下按“油性维生素A脂肪酸酯”的定量法进行。

7．保存标准

装到遮光密封容器中，用氮气置换空气后进行保存 。

注  解

①市售品1g中含维生素A5万、10万、20万、30万、50万I.U.。

②（→油性维生素A脂肪酸酯）。

③一般，维生素A含量越多色越深，有特异的臭气（→油性维生素A脂肪酸酯）。

④本品的维生素A由于乳化被覆盖，所以直接进行试验显色不明显，为此，在物理上破坏乳化和被覆物，加温水市场成乳状后，用乙醇破坏乳化，分离，用苯抽提维生素A。有时用温水不成乳状而成浆糊状（→油性维生素A脂肪酸酯）。

⑤主要是维生素A带来的特异的臭气，无不快感。不快的臭气来源于油分的氧化、蛋白质腐败等，所以发生维生素A的破坏并有碍食品的风味，不适作为食品添加物。

⑥有可能从原料乳化剂和被覆盖用基料等带入，所以试验法按“纤维素葡萄糖酸钠”的砷实验进行。

⑦有可能从原料和制造装置带入。

⑧主要是制造过程中含的水分。因而干燥失重多，含水分也多或有吸湿性，引起腐败和维生素A稳定性降低。

⑨从原料酪蛋白钠或其它的原料和制造装置混入的以外，添加无机物也可以带入，所以规定不添加无机物。

⑩也有不成乳状成浆糊状。

因为易吸湿，所以保存时要注意防潮（→油性维生素A脂肪酸酯）。最好在低温保存。