检验检测

6．4  骨化醇

（Calciferol）

                         CH₃

分子式C₂₈H₄₄O                                              分子量396.66

1．性状

本品是白色的结晶，无嗅②。

2．鉴定试验

（1）将50mg本品溶解于1mL无水吡啶中再加入3,5-二硝氯苯酰50mg和无水吡啶1mL的溶液中，置水浴上加热10min。冷后加水5mL，将沉淀滤出，水洗，溶在丙酮中，重结晶2次。用真空干燥器（硫酸）干燥2h，其熔点为147~149℃③。

（2）将本品0.5mg溶解于5mL氯仿中，加醋酸酐0.3mL及硫酸0.1mL，混匀，加热，相继由紫色经蓝色变为绿色④。

3．纯度试验

（1）熔点  将本品装入一头封死的毛细管中，用真空干燥器（硫酸）干燥3h后，立即将毛细管封口，放入到比预想的熔点约低10℃的硫酸浴中，并按每分钟上升3℃的速度加热，其熔点应是115~118℃。

（2）比旋光度  精确称取本品约0.3g，溶于乙醇，定容至20mL，测定此液体的旋光度，应为 =+102.0~+107.0℃⑤。

（3）吸光度比  将本品溶于不含乙醛的乙醇中，在波长265nm处测定吸光度时，应为 =445~485⑥。

（4）麦角甾醇  将本品10mg溶于90v/v%乙醇2mL中，加含洋地黄皂甙20mg的90v/v%乙醇2mL，放置18h，不应产生沉淀⑦。

保存标准  装入遮光的密封容器，用氮气代替空气，低温保存⑧。

注  解

①本品的构造式用环状式清楚地表明了从麦角甾醇到钙化醇的转换关系。

②本品亦可称为麦角钙化醇。

③是ergocalciferol-3，5-dinitrobenzodte的熔点。

④是Lieberman-Burcharol反应、含双键的类固醇类共有的反应。

⑤ JPIX =+102~+107℃（0.3g、乙醇、20mL、100mm）。

⑥关于本品的 （265nm），有报告为460或465。

⑦洋地黄皂甙能与具有3β-OH基的类固醇（胆固醇麦角骨化醇）按1对1分子结合，形成难溶性化合物。但本品由于洋地黄皂甙不生成沉淀。

⑧在空气中是不稳定的，在氯中保存在-20℃是比较稳定的。真空加热到150~200℃时则其9、10位闭环，异化成焦钙化醇（Pyrocalclferol）和异焦钙化醇（isopyrocalciferol）。

另外，本品经紫外照射，生成了超固醇（Suprasterol I，II）,因此在本品的保存要十分注意。