检验检测

6．2  硫胺素

Thiamine Phenolphthalinate

分子式C₃₂H₃₂N₄O₅S·3H₂O                                                  分子量638.75

本品在105℃干燥2h后定量，维生素B1酚酞啉盐（C₃₂H₃₂N₄O₅S=584.70）含量为98~102%。

1．性状

本品为白色的微细结晶或结晶性粉末，无臭或稍有特殊的臭气①。

2．鉴定试验

（1）取本品0.5g，加氢氧化钠溶液（1→10）10mL，加铁氰化钾试液2~3滴，呈现红色②。

（2）按“盐酸硫胺素”鉴定试验（1）（2）及（3）进行③。

3．纯度试验

氯化物  取本品0.25g，加水30mL充分振荡，放置10min后，加稀硝酸6mL，过滤、水洗，合并洗液，以滤液作检液，进行氯化物的试验，其量应在0.01mol/L盐酸0.4mL对应量以下④。

4．干燥失重

本品在105℃干燥2h，失重应在9%以下⑤。

5．强热残留物

本品的强热残留物应在0.2%以下。

6．定量法

本品在105℃干燥2h后，精确称取约0.17g，加稀盐酸（1→35）24mL，不断搅拌，在水浴上加热30min，冷却后过滤，水洗，合并滤液加水至1000mL，取2mL按盐酸硫胺素的定量法进行⑥。

注  解

①本品难溶于水中，易溶于氢氧化钾溶液，甲醇及热水中。

②在本品中加入氢氧化钠及铁氰化钾，经中间产物酚酞变成红色。

③（→盐酸硫胺素）。

④鉴定由原料盐酸硫胺素带来的氯化物。Cl限量应在0.05%以下。

⑤本品的分解点约为135℃，所以可加热干燥。含3分子结晶水理论值是8.42%。

⑥本品在水中难溶，所以在稀盐酸（1→35）中加热溶解，生成盐酸硫胺素，以下按“盐酸硫胺素”的定量法进行。