检验检测

5．6  L-抗坏血酸钠

Sodium L-Ascorbate

分子式C₆H₇NaO₆                                                       分子量198.11

本品使用减压干燥器（硫酸）干燥24h后定量时，含L-抗坏血酸钠（C₆H₇NaO₆）95%以上。

1．性状

本品呈白色或者带有微黄色的粒、细粒或结晶性粉末，无臭，略带有盐味①。

2．鉴定试验

（1）将本品1g溶于10mL新煮沸又冷却的水中，此溶液是右旋性②。

（2）取本品的水溶液（1→100）2mL，加0.1mol/L盐酸4mL和硝普酸钠试液5~6滴，再加氢氧化钠试液2滴时，立即呈蓝色③。

（3）将本品0.1g溶于100mL偏磷酸溶液（1→50），取5mL，液体中滴加碘试液至溶液呈淡黄色后，再加硫酸铜溶液（1→1，500）1滴和吡咯试液1滴，在50~60℃加热5min时呈蓝~绿蓝色④。

（4）取本品水溶液（1→100）10mL，加高锰酸钾试液1mL后，溶液颜色立即消失⑤。

（5）取本品水溶液（1→100）5mL，加醋酸双氧铀试液2滴，呈褐色，然后在此溶液中加氢氧化钠试液2mL，溶液变成淡黄色⑥。

（6）本品呈钠盐的常规鉴定试验反应。

3．纯度试验

（1）溶解性  将本品1g，溶于10mL水中，溶液应透明。但溶液颜色不比比色标准溶液J的颜色深。

（2）酸碱性  本品水溶液（1→50）的pH值用玻璃电极法测定时应是6.5→8.0⑦。

（3）砷  将本品0.25g溶于水5mL中，以此为检液进行砷的常规试验时，应符合要求⑧。

（4）重金属  取本品1g，碳化后，加硝酸5mL，慢慢加热，待基本除去硝酸后，在450~550℃加热1h，然后在残留物中加盐酸1mL和硝酸0.5mL，在水浴上蒸发干固，加稀盐酸1mL和水30mL，使其溶解（如有必要可进行过滤），加酚酞试液1滴，然后滴加氨水，至液体呈微红后，再添加稀醋酸2mL，以此为检液进行重金属的常规试验时，其量应在0.002%以下⑨。

4．干燥失重

将本品用减压干燥器（硫酸）干燥4h，其失重应在0.5%以下。

5．定量法

本品用减压干燥器（硫酸）干燥24h，精确称取约0.2g，溶解于50mL偏磷酸溶液（1→50）中，用0.1mol/L碘溶液滴定（指示剂：淀粉）⑩。

0.1mol/L碘溶液1mL=9.905mg C₆H₇NaO₆

注  解

①是白~带黄白色的粒、细粒，或者是结晶性粉末，无臭，略有盐味。与L-抗坏血酸相比，更易溶于水，1g本品大约能溶于2mL水中，干燥状态是比较稳定的，在水溶液中慢慢氧化分解。

②FCC规定 为+103~+108°

③基于分子中的endiol基，进行抗坏血酸的还原力试验。

④抗坏血酸被碘氧化生成的脱氧抗坏血酸与氮杂茂，可进行特殊的呈色反应（→抗坏血酸）。

⑤基于分子中的endiol基，进行抗坏血酸的还原力试验。

⑥是鉴定钠盐的同时，检测L-抗坏血酸类似物D-异抗坏血酸的反应。在L-抗坏白酸钠液中添加醋酸双氧铀试液，由于生成了双氧铀络盐，由于生成了双氧铀络盐，呈褐色。如为L-抗坏血酸，用氢氧化钠试液中和，变成钠盐后，添加醋酸双氧铀试液（→抗坏血酸）、由于追加氢氧化钠试液，络盐分解，变为黄色。在这种情况下，如D-异抗坏血酸存在，即使追加氢氧化钠溶液也不变为黄色，相反，褐色加深。

⑦中和点的pH值为7.5。液体是碱性时易分解。

⑧由于是钠盐，在生产过程中可能混入杂质所以要加以规定。在L-抗坏血酸中没有此规定。As₂O₃的限量是4ppm。FCC规定是3ppm（作为As）。

⑨本品的水溶液在多数情况下稍稍着色，就原样很难进行重金属试验，要灰化后配制检液再进行。FCC规定在20ppm以下，铅规定在10ppm以下。

⑩在偏磷酸溶液中使抗坏血酸稳定化并放置，用碘滴定把消耗的2个碘原子，定量地氧化成脱氢抗坏血酸。

设检样称取量（mg）为W，滴定时所需要的0.1mol/L碘溶液毫升数为α，0.1mol/L碘溶液的当量换算因素为f