检验检测

5．5  L-抗坏血酸

L-Ascorbic Acid

分子式C₆H₈O₆                                                            分子量176.13

本品用减压干燥器（硫酸）干燥3h后定量，含L-抗坏血酸（C₆H₈O₆）99%以上。

1．性状

本品为白色或略黄色的白色结晶和结晶性粉末，无臭，有酸味①。

2．鉴定试验

（1）本品的熔点为187~192℃。

（2）取本品的水溶液（1→100）2mL，加亚硝基铁氰化钠试液5~6滴，再加氢氧化钠试液1滴，溶液立即呈现蓝色②。

（3）取本品0.1g，溶解于100mL偏磷酸溶液（1→50），取5mL，滴加碘试液至稍呈黄色，再加硫酸铜溶液（1→1，000）1滴和氮杂茂1滴，在50~60℃的水浴中加热5min，溶液呈蓝~蓝绿色反应③。

（4）取本品的水溶液（1→100）10mL，加过锰酸钾试液1mL，试液的颜色立即消失④。

（5）取本品的水溶液（1→100）5mL，加氢氧化钠试液0.3mL后，加醋酸双氧钠溶液2滴，呈褐色，再加氢氧化钠试液2mL，液体变为淡黄色⑤。

3．纯度试验

（1）比旋光度  精确称取本品约1g，用新煮沸经冷却的水定容至10mL，测定此液的旋光度应为 =+20.5~+21.5

℃。

（2）重金属  取本品2g，加水约40mL，使之溶解，加入0.1mol/L盐酸1mL，以此为检液进行重金属的常规试验，其量应为0.002%以下⑥。

4．干燥失重

取本品2g，用减压干燥器（硫酸）干燥3h后，其失重应在0.4%以下。

5．强热残留物

本品的强热残留物应为0.1%以下。

6．定量法

本品用减压干燥器（硫酸）干燥3h后，精确称取约0.2g，溶解于偏磷酸溶液（1→50）50mL，用0.1mol/L碘溶液滴定，以淀粉试液作指示剂⑦。

0.1mol/L碘溶液1mL=8.806mg C₆H₈O₆

注  解

①本品1g溶于水约3mL乙醇50mL。水溶液5mg/mL时pH=3，50mg/mL时，pH=2，PK₁=4.17、PK₂=11.57，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠等碱滴定时可定量地中和1个羟基。在干燥状态结晶对空气和光相当稳定，当吸湿后易着色并氧化分解。水溶液也易在空气中被氧化，其速度与pH值、温度、共存物等有关，在碱性时很不稳定，铜离子易促进其分解。

②根据分子中的二烯醇基（endiol）可检测抗坏血酸的还原能力。

③抗坏血酸用碘氧化后生成脱氧抗坏血酸，在铜离子存在下与氮杂茂反应，在波长615nm处有最大吸收值，并呈现鲜明蓝色，当不加铜离子时，在波长420nm和680nm附近有最大的吸收值，并呈绿色。

④对抗坏血酸的还原能力的试验。过锰酸钾被还原后呈无色。

⑤是区别L-抗坏血酸类似物D-arabo-ascorbic acid的反应。本品的水溶液用氢氧化钠中和，生成抗坏血酸-3-单钠盐，然后再加醋酸二氧铀试液，生成双氧铀络盐呈褐色，再加氢氧化钠试液，络盐分解变为黄色。这时，D-arabo-ascorbic acid存在，追加氢氧化钠试液不呈现黄色，而呈浓褐色。

⑥铜离子Cu⁺²显著促进抗坏血酸的氧化，即使1L中存在40~50μg，也有明显的氧化促进作用。FCC也同样规定在20ppm以下。

除此之外，按FAO/WHO规定，砷3ppm以下，铅10ppm以下。

⑦抗坏血酸在在偏磷酸溶液中比较稳定，用碘滴定，消耗2mol的碘，将定量的脱氢抗坏血酸氧化。

设检样称取量（mg）为W，滴定时消耗0.1mol/L碘液的毫升数为α，0.1mol/L碘溶液的当量换算因素为f，