检验检测

5．3  没食子酸丙酯

Propyl Gallate

分子式C₁₀H₁₂O₅                                                       分子量212.20

1．性状

本品是白~淡黄褐色的结晶性粉末，无臭，稍有苦味①。

2．鉴定试验

（1）取本品0.5g，加氢氧化钠试液10mL，蒸馏到初馏液约4mL时止。初馏液透明，加热产生丙醇臭气②。

（2）取本品0.1g，溶于5mL乙醇中，加稀氯化铁试液1滴呈紫色③。

3．纯度试验

（1）熔点  本品在105℃干燥2h，其溶点是146~150℃④。

（2）溶解性  取本品0.5g，溶于10mL乙醇中，溶液颜色不应比比色标准溶液C深。

（3）氯化物  取本品1.5g，加水75mL，中和。在约70℃，加温5min后，冷却到约20℃，过滤，取滤液25mL，加稀硝酸6mL，做检液进行氯化物的常规试验，其量在0.01mol/L盐酸0.4mL对应量以下。

（4）硫酸盐  取（3）的滤液25mL，加稀盐酸1mL，以此做检液进行硫酸盐的常规试验，其量在0.005mol/L硫酸对应量0.4mL以下。

（5）重金属  在强热残留物试验得的残渣上，加盐酸1mL及硝酸0.2mL，水浴蒸发至干，加入稀盐酸1mL及水15mL，加热溶解，冷后加酚酞试液1滴，滴加氨水到溶液微呈红色为止，后加稀醋酸2mL，必要时过滤，再加水定容至50mL，加硫化钠试液3滴，放置5min，溶液颜色不比铅标准溶液4mL中，加稀醋酸2mL及水定容至50mL，加硫化钠试液3滴，放置5min后的溶液颜色深。

4．干燥失重

本品在105℃干燥2h其失重在1.5%以下⑤。

5．强热残留物

取本品1g，进行强热残留物试验其量在0.1%以下。

注  解

①本品易溶于乙醇、甲醇、丙酮、乙醚、丙二醇中，稍难溶于氯仿、苯中，在25℃水中溶解0.35%。

②对由水解生成的丙醇进行试验，在FCC加热30min，加水分解以后，用稀硫酸调成弱酸性，检测析出的没食子酸的熔点（约240℃分解）。

③Fe3+-Fe3+能见亚铁盐的呈色。在硫酸亚铁溶液中也同样呈紫色（Ph7.7）λmax=600nm。

④纯品的熔点150℃，也有记载为148~149℃的。

⑤本品稍有吸湿性