检验检测

5．2  二丁基羟甲苯

Dibutyl Hydroxy Toluent

分子式C₁₅H₂₄O                                                      分子量220.36

1．性状

本品为无色的结晶或白色的结晶性粉末或块，无臭，无味①。

2．鉴定试验

（1）取本品5mg，加5-亚硝基-8-羟基喹啉硫酸溶液（1→100）1~2滴，边溶解边呈黄色，最后溶液变为红褐色②。

（2）取本品的乙醇溶液（1→30）1mL，加稀三氯化铁试液3~4滴时不呈色，加α、α’-联吡啶的小结晶时，呈红色，但要使用在空白试验中不呈色的稀三氯化铁试液③。

3．纯度试验

（1）熔点  本品的熔点应是69.5~71.5℃④。

（2）溶解性  取本品1g，加乙醇10mL，溶液应无色透明⑤。

（3）对甲酚  取本品1g，加水10mL和强铵试液1mL，时时振荡，在水浴上加热3min后冷却，过滤，滤纸上的残留物用少量的水进行水洗，并与滤液合并，加水定容至100mL，以此为检液。将检液3mL装入奈斯勒试管，加磷钼酸、乙醇溶液（1→20）1mL和氨水0.2mL振荡混合，再加水定容至50mL，放置10min时，其液色不应比将对甲酚溶液（1→100，000）3mL装入奈斯勒试管与检液同样进行操作得到的溶液颜色深⑥。

（4）硫酸盐  取本品0.5g，加水30mL，时而振荡，在水浴上加热5min，冷却后过滤，加稀盐酸1mL，并以此为检液进行硫酸盐的常规试验时，其量应在0.005mol/L硫酸0.2mL对应量以下⑦。

（5）重金属  取本品0.5g，加35mL丙酮，溶解，加稀醋酸2mL和水定容至50mL，当加硫化钠试液2滴时，其液色不应比在35mL丙酮中加铅标准溶液2mL、稀醋酸2mL和水定容至50mL，再加硫化钠试液2滴的溶液体颜色更深⑧。

4．水分

本品的水分根据水分定量法（费歇尔滴定法）的直接滴定进行定量时，应在0.2%以下⑨。

5．强热残留物

本品的强热残留物应是0.05%以下⑩。

注解

①沸点为265℃（760mm）。对各种溶剂的溶解度在常温时如下：甲醇25%，乙醇25%，矿物油30%，丙酮40%，苯40%，几乎不溶于水。

②是酚性羟基的反应。丁基羟基苯甲醚则呈暗绿色。

③（→同丁基羟基茴香醚）。

④纯品的熔点记载为69.7℃，但市售品的实测值是69.5~71.5℃。一般从开始湿润到熔解终了，温度幅度在1℃以内。

⑤FAO/WHO规定，取本品1g溶解在乙醇4mL中应呈透明状。

⑥是本品的原料P-甲酚的限量试验。限量为0.1%。本反应也用在酚类物质的检测上。

⑦制造时使用过硫酸，所以要进行此试验，SO₄的限量为0.02%。在市售品中几乎检测不出来。

⑧本品因不溶于水，所以制成丙酮溶液进行。Pb的限量为40ppm，在FCC中Pb的限量为10ppm。

⑨本品在一般加热干燥时溶解，在减压干燥中由于一部分挥发，所以要用费雪滴定法进行。本品无吸湿性。

⑩在FCC中为0.02%以下。