检验检测

5．1  丁基羟基茴香醚

Butyl Hydroxy Anisol

分子式C₁₁H₁₆O₂                                                        分子量：180.25

1．性状

本品为无色或稍带黄褐色的结晶或块，或是白色的结晶性粉末，稍有特异的臭气和刺激性味①。

2．鉴定试验

（1）取本品的醇溶液（1→100）2~3mL，加硼砂溶液（1→50）2~3滴及2,6-二氯醌氯亚胺的小结晶，混合振荡，溶液呈现蓝色②。

（2）按“二丁基羟基甲苯”的鉴定试验（2）进行③。

3．纯度试验

（1）熔点  本品的熔点应是57~65℃④。

（2）溶解性  取本品0.5g，加乙醇10mL，溶液应无色透明⑤。

（3）硫酸盐  取本品0.5g，加丙酮35mL，加稀盐酸1mL及水至50mL，做为检液，另取0.005mol/L硫酸0.2mL，加丙酮35mL、稀盐酸1mL，及水至50mL，做为对照液。在两液中，各加氯化钡试液2mL，充分混合，放置10min，检液呈现的浊度必须低于对照液呈现的浊度⑥。

（4）重金属  按“二丁基羟基甲苯”的纯度试验（5）进行⑦。

（5）对羟基茴香醚  取1g本品，加醚：石油苯混液（1：1）20mL，使其溶解，再加水10mL及氢氧化钠试液1mL，充分混合振荡后，静置，收集下层，加醚：石油苯混合液（1：1）20mL，充分混合振荡后，静置，收集下层，加水至500mL，取1mL到奈斯勒管中，加氢氧化钠试液2mL，硼酸试液（3→100）5mL及水至30mL，其中加4-氨基安替比林溶液（1→1，000）充分混合振荡后，加铁氰化钾溶液（1→100）1mL混合振荡，再中水至50mL，放置15min，溶液颜色，与氯化亚钴比色标准原液0.6mL中加水至50mL的溶液颜色相比，不加深⑧。

4．水分

利用水分定量法（费歇尔法）直接滴定进行定量，本品水分应在0.3%以下⑨。

5．强热残留物

本品的强热残留物应是0.05%以下⑩。

注  解

①长期保存带黄褐色。沸点264~270°（733mm），易溶于猪油等油脂、石蜡等中（30~50%）在丙二醇、丙酮、乙醇等中极易溶解，但几乎不溶于水中。

②是酚的反应，在允许使用的抗氧剂中，只有本品呈色（Gibbs反应）。

③利用还原反应（Fe³⁺→Fe²⁺）（→二丁羟基甲苯）。

④FCC规定48~63℃。

⑤FAO/WHO规定本品1g能溶在4mL乙醇中。

⑥因为不溶于水中，所以 的比浊在含水丙酮溶液中进行，SO₄的限量是0.02%。

⑦FCC规定pb是10ppm以下。

⑧是作为原料使用的对羟基茴香醚的限度试验，限量约是0.5%，4-氨基安替比林的反应是酚的一般反应。

⑨几乎没有吸湿性。

⑩在FCC规定为0.01%，市售品符合此规定。