检验检测

4．15  邻苯酚钠

Sodium o-Phenylphenate

分子式C₁₂H₉NaO·4H₂O                                             分子量264.26

本品含邻苯酚钠（C₁₂H₉NaO·4H₂O）95%以上①。

1．性状

本品为白色、淡红~红色的粉末、薄片或是块状，有特异的臭味②。

2．鉴定试验

（1）按“邻苯酚”的鉴定试验（1）以及（2）。

（2）本品呈钠盐的常规鉴定试验反应。

3．纯度试验

（1）邻苯酚  将本品1g溶于50mL水，加稀盐酸将此液调成弱酸性后，放置1h，将生成的沉淀滤出，用少量水洗，使用干燥器（硫酸）干燥24h，其熔点应是在55~58℃③。

（2）酸碱性  本品的水溶液（1→50）的pH值用玻璃电极法测定应是11.1~12.2④。

（3）砷  将本品处理成粉末后，取2.5g装入分解瓶中，加硝酸20mL，弱火加热至内容物成流动状。冷却后，加硫酸5mL，加热至产生白烟。液体呈褐色时冷却，加硝酸5mL再加热。此操作反复进行至液体无色~淡黄色。冷却后，加饱和草酸氨溶液15mL，再次加热至产生白烟，冷却，加水至25mL，取5mL，作为检液进行砷常规试验时，应符合要求。但是标准色是将砷标准溶液5mL装入分解瓶中，加硝酸20mL，以下操作同检样⑤。

（4）重金属  按“邻七酚”的纯度试验（2）。

（5）氢氧化钠  将本品处理成粉末后，准确称取约5g，溶解于50mL稀乙醇中，以溴酚蓝试液1mL作为指示剂，用1mol/L盐酸滴定，根据下式求出氢氧化钠的含量，其值应在1%以下。

（6）对苯酚及其它有机性杂质  将本品2g溶于100mL水中，加稀盐酸至液体变为弱酸性，放置1h。过滤，取生成的沉淀，用少量水洗涤，在干燥器（硫酸）中干燥24h。在1g中加乙醇5mL及内标准物质溶液5mL溶解，以此为检液，以下按“邻苯酚”的纯度试验（3）。

4．干燥失重

将本品用减压干燥器（硫酸）干燥24h，其失重应是25%~28%⑥。

5．定量法

精确称取本品粉末约3g，加氢氧化钠试液数滴及水使其溶解，定容至500mL。以此为检液，以下按“邻苯酚”的定量法。但是求含量式子中改4.255为6.608。

注  解

①WHO规格值是97%以上，EEC是95%以上。

②是淡黄色~淡红色的固体，极易溶于冰和乙醇，在油脂中几乎不溶。

③[OPP纯度试验（1）]

④WHO规定是12.0~13.5，EEC是11.1~11.8，实测值是11.85、12.10、12.45、12.20。

⑤亚砷酸为2ppm以下。

⑥具有4分子结晶水时的理论值是27.27%，3分子结晶水时是21.94%，在105℃干燥4小时，变成深褐色，由于一部分分解所以必须在常温下干燥。市售品的实测值是22.03~27.50%。