检验检测

4．14  邻苯酚

O-Phenylphenol

分子式C₁₂H₁₀O                                                         分子量170.21

本品含邻苯酚（C₁₂H₁₀O）98%以上①。

1．性状

本品为白色、淡黄色或淡红色的粉末、结晶性粉末、薄片或块，有特殊的臭味②。

2．鉴定试验

（1）取本品的乙醇溶液（1→100）1mL，加硼砂溶液（1→500）4mL和2，6二氯醌氯亚胺的小结晶，摇晃混合后的液体呈蓝色。

（2）在本品的乙醇溶液（1→100）1mL中，加福尔马林1mL，硫酸试液重层界面呈红色③。

3．纯度试验

（1）熔点  本品的熔点应是57~59℃④。

（2）重金属  将本品粉碎后，取1g装入石英制或瓷制坩埚中，加硫酸1mL润湿后，徐徐灼烧，尽量用低温，基本灰化后冷却，再加硫酸1mL，徐徐加热，当不再产生硫酸蒸气后，在450~550℃灼烧至残留物灰化为止。冷却，在残留物中加盐酸1mL及硝酸0.2mL，在水浴上蒸发干固。然后在残留物中加稀盐酸1mL及15mL，加热溶解冷却后，加酚酞试液1滴，滴加氨水至液体略呈红色后，加稀醋酸2mL，以此为检液进行重金属的常规试验，其量应在0.002%以下⑤。

（3）对苯基酚及其它有机性杂质  取本品1g，加乙醇5mL和内标准物质溶液5mL使其溶解，以此为检液。另外，在对苯基酚-乙醇溶液（1→5，000）5mL中加内标准物质溶液5mL，作为标准溶液。对检液和标准溶液，可按下列操作条件进行气相色谱法分析，检液的对苯基酚的峰面积及邻苯酚的峰位置和咖啡碱峰位置之间的峰面积的总和（A）和咖啡碱的峰面积（As）的比A/As，不超过标准溶液的对苯基酚的峰面积（A’）和咖啡碱的峰面积（A’s）之比A’/A’s。内标准物质溶液用咖啡碱-乙醇溶液（1→1，000）。

操作条件引用“糖精钠”的纯度试验（7）的操作条件。但是要调整柱温度及载气流速使咖啡碱约12min后显现⑥。

4．强热残留物

本品的强热残留物应是在0.05%以下⑦。

5．定量法

准确称取本品粉末约2g，加氢氧化钠试液25mL，如必要加温溶解，冷却后加水至500mL为检液。将此溶液25mL装入碘瓶中，准确加0.1mol/L溴酸钾溶液30mL，然后加溴化钾溶液5mL及甲醇50mL充分振荡混合，然后立即加稀盐酸（1→2）约10mL，立即加塞充分混合使反应30s。在碘瓶上部加碘化钾试液15mL，将塞松缓后流入，然后将塞及瓶口用水洗后，充分摇晃混合放置5min。游离的碘用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定（指示剂：淀粉试液）。另外用同样方法进行空白试验，依下式求出含量⑧。

式中a——空白试验的0.05mol/L硫代硫酸钠溶液的消耗量（mL）

     b——本试验的0.05mol/L硫代硫酸钠溶液的消耗量（mL）

注  解

①EEC*规格（1967）995以上，WHO规格是98%以上。

②是略有酚味的白色结晶、粉末、薄片或块，可溶于乙醇、脂肪、植物油中。对水溶解度为10%以下。

③鉴定试验（1）、（2）均是鉴定OH基试验。（1）Gibbs反应。（2）Le Rogen反应。

④EEC规定（1967）是56~58℃，WHO规定约57℃，化妆品原料标准是56~65℃，实测值是57.74~65.36℃。

⑤20ppm以下。WHO规定化妆品原料标准和pb为10ppm以下。

⑥是对混入的对苯基酚、联苯醚以及其它不纯物的限量试验。对苯基酚的量与WHO规定相同，限制在0.1%以下。在气相色谱中将在OPP以后出现的所有的峰换算成对苯基酚，为0.1%以下。EEC中限定0.01%以下的a-内部标准在测定溶液中是0.05%。

⑦WHO、EEC的规定也是0.05%以下，化妆品的原料标准是0.2%以下，实测值是0.012~0.028%。

⑧实测值A：98.47~99.99%，平均值99.25%。B：97.72~99.54%，平均值99.10%。98.14~101.51%，平均值99.64%。D：98.79~101.23%，平均值99.92%。E：96.52~97.63，平均值97.26%。F：99.95%。