检验检测

4．13  脱氢醋酸钠

Sodium Dehyclroacetate

分子式C₈H₇NaO₄·H₂O                                                     分子量208.15

本品脱氢醋酸钠（C₈H₇NaO₄·H₂O）①含量为98~102%。

1．性状

本品为白色的结晶性粉末，无臭或稍有臭气②。

2．鉴定试验

（1）取本品的水溶液（1→100）2mL，加酒石酸钾钠试液3滴及强醋酸铜试液2滴，混和振荡，产生白紫色的沉淀③。

（2）按“脱氢醋酸”的鉴定试验（1）进行。

（3）本品呈钠盐的常规鉴定反应。

3．纯度试验

（1）脱氢醋酸  将本品0.5g溶于10mL水中，加稀盐酸1mL，收集沉淀用水洗，测定熔点，其熔点应是109~102℃④。

（2）溶解性  将本品0.5g，溶于10mL水中，溶液应无色或近似无色。

（3）游离碱  将本品1g溶于20mL新煮沸后冷却的水中，加酚酞试液2滴，呈现红色，加0.05mol/L硫酸0.3mL时，红色消失⑤。

（4）氯化物  将本品1g溶于30mL水中，边振荡边滴加稀硝酸9.5mL，过滤，水洗，洗液并在滤液中做检液，进行氯化物的常规试验，氯化物含量应在0.01mol/L盐酸0.3mL对应量以下。

（5）硫酸盐  将本品1g溶于3mL水中，边振荡边滴加稀盐酸3mL，过滤，水洗，把洗液合在滤液中做检液，进行硫酸盐的常规试验，硫酸盐含量应在0.005mol/L硫酸0.3mL对应量以下。

（6）砷  将本品0.25g溶于5mL水中，以此做检液进行砷的常规试验，应符合要求⑥。

（7）重金属  按“山梨酸”的纯度试验（5）进行。

（8）硫酸呈色物  取本品0.3g，进行硫酸呈色物的常规试验，其颜色不得深于标准溶液C。

精确称取本品约0.3g，根据水分定量法（费歇尔法）的逆滴定法试验时，其量应为8.3~9.3%⑦。

5．强热残留物

取本品1g，进行强热残留物试验时，其量应为33.3~34.6%。

6．定量法

精确称取本品约0.4g，加冰醋酸50mL（非水滴定用），用0.1mol/L高氯酸溶液滴定（指示剂α-萘酚苯试液10滴），终点颜色变化是由褐色变成绿色⑧。

0.1mol/L高氯酸溶液1mL=20.81mg C₈H₇NaO₄·H₂O

注  解

①在FCC C₈H₇NaO₄·H₂O为98%以上。

②在FCC记载了对水（1g/3mL）、对丙二醇（1g/2mL）、对甘油（1g/7mL）的溶解度、脱氢醋酸钠在25℃溶解度（W/W%），丙酮是0.2，苯在0.1以下，四氯化碳是0.1以下，乙醇（95%）3，乙醚0.1以下，甘油15，正庚烷0.1以下，甲醇14，橄榄油0.1以下，丙二醇是48，水是33。

③（脱氢醋酸④）。

④在FCC，将1.5g溶于10mL水中，加稀盐酸5mL，过滤，用水10mL洗涤，在75~80℃干燥4h后，测定其溶点应是109~111℃。

⑤是对生产过程混入的碱的试验。

⑥As₂O₂的限量相当于4ppm，FCC规定As为3ppm（0.003%）以下。

⑦理论值是8.65%，FCC也用费歇尔法，规定是8.5~10%。

⑧FCC同样也采用非水滴定法。