检验检测

4.12  脱氢醋酸

Dehydroacetic Acid

分子式C₈H₈O₄                                                     分子量168.15

本品含98.5%以上的脱氢醋酸（C₈H₈O₄）①。

1．性状

本品为无色~白色的针状或板状的结晶性粉末，无臭或稍有臭气②。

2．鉴定试验

（1）取本品0.1g，加水1mL和水杨酸钠试液3~5滴及氢氧化钠溶液（1→2）0.5mL，在水浴上加热呈现红色③。

（2）本品的乙醇溶液1mL（1→100）加水1mL，酒石酸钾钠试液3滴及浓醋酸铜试液2滴混合振荡，产生白紫色的沉淀④。

3．纯度试验

（1）熔点  本品的熔点为109~112℃⑤。

（2）溶解性  将本品0.5g溶于100mol丙酮中，溶液应无色或近似无色。

（3）重金属  按“山梨酸”的纯度试验（5）进行⑥。

（4）硫酸呈色物  取本品0.3g，进行硫酸呈色物的常规试验，其颜色不得深于标准溶液C的颜色。

4．强热残留物

取本品1g，进行强热残留物的试验，其量应在0.1%以下⑦。

5．定量法

精确称取本品0.4g，溶于中性醇30mL中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定（指示剂2~3滴酚酞液）⑧。

0.1mol/L氢氧化钠溶液1mL=16.83mg C₈H₈O₄

注  解

①在FCC是98%以上。

②在FCC，在乙醇中溶解度是1g/35mL，在丙酮中溶解度是1g/5mL，苯中溶解度是1g/5mL，此物在25℃的溶解度（W/W%）丙酮是22，苯18，四氯化面料3，乙醇（955）3，乙醚5，甘油0.1以下，甲醇5，丙二醇1.7，水0.1以下。

③是检测由于碱分解生成的丙酮的反应。1mol脱氢醋酸定量生成1mol丙酮。

④是水中难溶性酮盐的生成反应，由于酒石酸钾钠试液的添加，避免了生成氢氧化铜的沉淀。

⑤在FCC定为109~111℃。

⑥限量是20ppm（0.002%）。在FCC规定是10ppm以下（0.001%），FCC规定砷在300m以下。

⑦FCC也相同，为0.1%以下。FCC对于燥失重有规定。80℃干燥4h，为1%以下。

⑧FCC也同样，用中和滴定。