检验检测

4．10  丙酸钙

Calcium Propionate

（CH₃CH₂·COO）2CaO~1H₂O

分子式C₆H₁₀Ca O₄·O ~1H₂O

本品在120℃干燥2h后定量，含98%以上丙酸钙（C₆H₁₀Ca O₄=186.22）①。

1．性状

本品为白色的结晶、果粒或粉末，无臭或稍有特异的臭气②。

2．鉴定试验

（1）将本品0.5g溶于5mL水中，加稀硫酸5mL，加热，产生特有的臭气③。

（2）本品呈钙盐的常规鉴定试验反应。

3．纯度试验

（1）水不溶物  取本品10g，加水100mL，不断混合振荡，放置1h后，用玻璃过滤器过滤，取不溶物用水30mL洗涤，在180℃干燥4h，其量应在15mg以下④。

（2）游离酸及游离碱  取本品2g，加新煮沸、冷却的水20mL，加酚酞试液2滴，作为检液。检液如果无色，加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.3mL，应呈现红色；检液如果是红色，加0.1mol/L盐酸0.3mL，其红色应消失⑤。

（3）砷  将本品0.5g溶在5mL水中，作为检液，进行砷的常规试验，应符合要求⑥。

（4）重金属  取本品1g，加稀醋酸2mL及水30mL，使其溶解，作为检液进行重金属的常规试验，其量应在0.002%以下⑦。

4．干燥失重

本品在120℃干燥2h，失重应在9.5%以下⑧。

5．定量法

本品在120℃干燥2h后，精确称量1g，溶于水，定容至100mL，取其25mL，加水75mL及10%氢氧化钠溶液15mL，约放置1min，加2-氧-1-（2’-氧-4’-磺基-1’萘偶氮）-3-萘酸试剂0.1g，立刻用0.05mol/L EDTA溶液滴定，终点时红色完全消失变成蓝色⑨。

0．05mol/LEDTA 溶液1mL=9.311mg C₆H₁₀CaO₄

注  解

①本品的组成是（CH₃CH₂COO）2Ca~1H₂O，所以在120℃干燥2h，确定脱水后的含量。FCC也定在98%以上。

②本品易溶于水，在100mL水中（20℃）约溶40g，冷时和热时溶解度无大变化。本品水溶液的pH值（1→10）是7~9，耐光、耐热。

③产生丙酸特有的臭气。

④混有不溶性成分，特别是要检查所用原料中的碳酸钙，限量为0.15%，FCC是0.2%。

⑤纯品用酚酞几乎不呈色，游离酸的限量丙酸为0.11%；游离碱、氢氧化钙为0.055%，氢氧化钠为0.66%，在FCC无本规定。

⑥As2O3的限量是2ppm，FCC规定As的限量是3ppm以下。

⑦Pb的限量是20ppm，在FCC是10ppm以下，在FCC在上述纯度试验以外，对氟化物（F是30ppm以下）、镁（1MgO约是0.4%）有规定。

⑧1结晶水盐的水分理论值是8.8%，在FCC为5%以下。

⑨是利用EDTA溶液的螯合滴定法，加氢氧化钠溶液将pH值调成约13、Mg2+、Ba2+、Sr2+等变成氢氧化物沉淀，所以不受它们的影响，只定量钙就可以。指示剂用NN试剂。