检验检测

4．4  山梨酸钾

Potassium Sorbate

CH₃·CH=CH·CH=CH·COOR

分子式C₆H₇KO₂                                                       分子量150.22

本品在硫酸干燥器中减压干燥4h后定量，含山梨酸钾（C₆H₇KO₂）98~101%。

1．性状

本品呈白~淡黄褐色的鳞片状结晶、结晶性粉末或粒，无臭味或稍有臭味①。

2．鉴定试验

（1）取本品的水溶液（1→100）1mL，加入丙酮1mL，再加稀盐酸调成酸性后，加溴溶液2滴，混合振荡，溶液的颜色立即消失②。

（2）本品呈钾盐的常规鉴定试验反应。

3．纯度试验

（1）山梨酸  将本品0.5g溶于10mL水中，加稀盐酸1.5mL，产生的沉淀用水充分洗涤，测定熔点，其熔点应在130~135℃③。

（2）溶解性  将本品0.2g溶于5mL水中，颜色不应比标准溶液色浓。

（3）游离钾  将本品1g溶于20mL新煮沸后冷却的水中，加酚酞试液2滴，呈现红色，加入0.05mol/L硫酸0.4mL，其色应消失④。

（4）氯化物  将本品1g溶于30mL水中，充分振荡混合，同时滴加稀硝酸11mL，过滤，水洗，将洗液与滤液合并作为检液，进行氯化物的常规试验，其量应在0.01mol/L盐酸05mL对应量以下⑤。

（5）硫酸盐  将本品0.5g溶于30mL水中，充分混合振荡，同时滴加稀酸盐的常规试验，其量应在0.005mol/L硫酸0.4mL对应量以下⑥。

（6）砷  将本品0.25g溶于5mL水中，作为检液，进行砷的常规试验时，应符合要求⑦。

（7）重金属  按“山梨酸”的纯度试验（5）进行⑧。

4．干燥失重

本品在减压的硫酸干燥器中干燥4h，其失重应在1%以下。

5．强热残留物

取本品1g，进行强热残留物试验，其量应在57.0~58.5%⑨。

6．定量法

本品在减压的硫酸干燥器中干燥4h后，在精密天平上称取约0.3g，加冰醋酸50mL（非水滴定用），用0.1mol/L高氯酸溶液滴定（指示剂：α-萘酚二苯乙醇酮试液10滴）。终点为溶液由褐色变成绿色⑩。

0.1mol/L高氯酸溶液1mL=15.02mg C₆H₇KO₂

注  解

①本品在水中极易溶解，在100mL乙醇中溶解约2g，在乙醚中几乎不溶，比山梨酸易分解，在空气中放置吸湿，氧化分解着色。

②是双键的反应（山梨酸④）。

③在本品的水溶液中加稀盐酸析出山梨酸，测定其熔点。

④纯品对酚酞液不呈色，可是作为D₂CO₃，游离碱的容许量为0.55%，即用酚酞液做指示剂时，碳酸钾被中和到碳酸氢钾为止。用此对应0.05mol/L硫酸的碳酸钾（K₂CO₃）0.4mL变成1，000×0.1×0.4×100=0.55(%)。在FCC，碳酸钾规定为1%以下，在FCC游离酸也有规定，山梨酸容许量为1%以下。

⑤制造时用氯化锌、氯化铝等做催化剂，Cl的限量是0.018%。

⑥SO₄的限量是0.038%。

⑦As₂O₃的限量是4ppm。在FCC，As是3ppm以下。

⑧Pb的限量是0.002%，在FCC，Pb定为0.001%以下。

⑨理论值是58%。

⑩在FCC用氯化甲基品红试液作指示剂，含量规定为98~102%。