检验检测

4．3  山梨酸

Sorbic Acid

CH₃CH=CH·CH=CH·COOH

分子式C₆H₈O₂                                                     分子量112.13

本品含98.5%以上的山梨酸（C₆H₈O₂）①。

1.性状

本品为无色的针状结晶或白色的结晶性粉末，无臭或稍有刺激性臭气②。

2．鉴定试验

（1）将本品0.1g悬浮在10mL水中，其液体呈酸性③。

（2）取本品的丙酮溶液（1→100）1mL，加入水1mL，再加溴试液2滴，混合振荡，试液的颜色立刻消失④。

3．纯度试验

（1）熔点  本品的熔点是133~135℃⑤。

（2）溶解性  将本品0.2g溶于5mL丙酮中，其颜色不应比标准溶液C为深。

（3）氯化物  取本品1.5g，加水定容至120mL，煮沸，使其溶解。冷后加水定容成120mL，过滤，在滤液40mL中稀硝酸6mL作检液，进行氯化物的常规试验，其量应在0.01mol/L盐酸0.2mL对应量以下⑥。

（4）硫酸盐  在（3）的滤液40mL中加稀盐酸1mL做检液，进行硫酸盐的常规试验，其量应在0.005mol/L硫酸0.5mL对应量以下⑦。

（5）重金属  在强热残留的试验中所得的残留物上，加盐酸1mL及水15mL，加热使其溶解，冷后加酚酞试液1滴，滴加氨水到溶液稍呈现红色为止，后加稀醋酸2mL，必要时过滤，滤液中加水定容成50mL，加硫化钠度液2滴，后放置5min，溶液的颜色，与铅标准溶液2mL中加稀醋酸2mL及水定容成50mL后，加硫化钠试液2滴，放置5min后的溶液颜色相比，不应加深⑧。

4．强热残留物

取本品1g，进行强热残留物试验，其量应在0.1%以下⑨。

5．定量法

在精密天秤上称取本品约1g，溶于中性醇中，并定容至100mL，取25mL，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定（指示剂，酚酞试液2~3滴）⑩。

0.1mol/L氢氧化钠溶液1mL=11.21mg  C₆H₈O₂

注  解

①本品的含量是未干燥试样的直接定量值，本品加热干燥时升华。

②本品在水中溶解困难，在20℃、100mL水中溶0.16g，65℃、160mL水中约溶1g，在100mL热水中约溶3g。在100mL其它的溶剂中溶解度如下：乙醇中是6.2g，苯中是2.3g，丙二醇中是5.5g加热水溶液一部分和水蒸气一起挥发掉。长时间在空气中放置氧化、着色。

③在羧酸的鉴定反应中，饱和水溶液的pH值约3.6。

④是双键的检测反应，此外做本品的鉴定反应有用重铬酸钾氧人成丙醛酸，再和硫代丙二酰尿（硫代巴比士酸）反应，呈现红色的方法，有测定红外吸光谱的方法，有测定紫外吸收光谱的方法等。在FCC，规定异丙醇溶液的最大吸收波长在254±2nm，本品水溶液的最大吸收波长在pH2.0时是265nm，在pH4.0时是260nm，在pH5~7时是256nm。

⑤在FAO/WHO也同样，在FCC是133~137℃。

⑥制造时由于使用氯化锌，氯化铝等做催化剂，为此要检测Cl，其限量是0.014%。

⑦SO₄的限量是0.048%。

⑧Pb的限量是0.002%，在FCC是0.001%以下。

⑨在进行强热残留物的试验后的残留物中进行重金属的常规试验，因为操作用盐酸、硝酸混液处理，所以用石英制或瓷制坩埚进行试验，不宜用铂坩埚。

⑩是利用中和滴定法定量。