检验检测

4．2  苯甲酸钠

Sodium Benzoate

分子式C₇H₅NaO₂                                                 分子量144.11

本品在110℃干燥4h后定量，含苯甲酸钠（C₇H₆NaO₂）99%以上①。

1．性状

本品为白色粒状或结晶性粉末，无臭②。

2．鉴定试验

（1）将本品加热熔化后，发生特殊臭味，同时焦化，残留往返的水溶液呈碱性③。

（2）本品呈苯甲酸盐的常规鉴定试验和钠盐的常规鉴定试验反应。

3．纯度试验

（1）溶解性  将本品1g溶于5mL水中，溶液应无色，透明④。

（2）游离碱  将本品2g溶于20mL热水中，加酚酞试液2滴，呈红色。当加0.05mol/L硫酸0.2mL时，红色应消失⑤。

（3）氯化物  将本品0.5g放入瓷坩埚中，加稀硝酸2.5mL，充分混合，在100℃干燥后，以下引用“苯甲酸”的纯度试验（3）。但是用于配制检液的碳酸钙的量是0.8g。配制对照液的碳酸钙的量为0.8g，稀硝酸的量为22.5mL⑥。 

（4）硫酸盐  将本品0.2g溶于水，定容至100mL，取40mL，边充分振荡混合，边滴加稀盐酸2.5mL，过滤。将洗液与滤液混合作为检液，进行硫酸盐试验时，其量应在0.005mol/L硫酸0.5mL对应量以下⑦。

（5）邻苯二甲酸  引用“苯甲酸”的纯度试验（4）。

（6）砷  将本品0.25g溶于5mL水，以此为检液进行砷的常规试验，应符合要求⑧。

（7）重金属  将本品1g溶于30mL水中，充分振荡混合，滴加稀盐酸3mL，过滤，水洗。洗液和滤液混合，然后酚酞试液1滴，再滴加氨水至液体稍呈红色后，加稀醋酸2mL，以此为检液进行重金属的常规试验，不应混浊，其量应在0.002%以下⑨。

4．干燥失重

将本品在110℃下干燥4h，其失量应在1%以下⑩。

5．定量法

将本品在110℃下干燥4h后，准确称取约1.5g，放入300mL烧瓶中，加乙醚75mL和甲基橙试液5滴，用0.5mol/L盐酸滴定。滴定时将水层和乙醚充分振荡，水层呈铜红色不消失时为终点 。

0.5mol/L盐酸1mL=72.05mg C₇H₆NaO₂

注  解

①与JPIX，FCC及FAO/WHO的规格相同。

②本品无臭，在空气中稳定。本品1g可溶于1.8mL水、1.4mL热水、75mL乙醇中。本品的水溶液用石蕊试纸显弱碱性（pH值约为8）。

③本品加热灰化形成碳酸钠，所以溶于水后，用蕊试纸检查液性是碱性。

④是原料苯甲酸带入的杂质，试验水不溶物和着色物。

⑤在生产时限制使用来源于碳酸钠的过量碱。由制造时所用的碳酸钠而带入的过量的碱要加以限制，NaOH的限量为0.04%。

⑥本品强热时膨胀，所以成为游离酸后，按苯甲酸进行，Cl的限量为0.014%，FCC是0.07%。

⑦可能从原料苯甲酸中带入，所以对硫酸盐加以规定。SO₄的限量为0.3%。

⑧As2O3的限量为4ppm，FCC和FAO/WHO规定As为3ppm以下。

⑨酸性时苯甲酸析出，所以将调成盐酸酸性析出的苯甲酸过滤。就其滤液进行试验。限量是20ppm，JPⅧ也同样。在FCC pb为10ppm以下。

⑩在JPIX及FCC，110℃下干燥4h在1.5%以下。FAO/WHO规格是105℃下，干燥4h，在1.5%以下。

由于滴加0.5mol/L盐酸，将游离的苯甲酸溶解在乙醚中同时边进行滴定。所有的苯甲酸钠变成苯甲酸以盐酸过量点为终点。