检验检测

4．1  苯甲酸

分子式C₇H₆O₂                                                        分子量122.12

本品用干燥器（硫酸）干燥3h后定量，含苯甲酸99.3%以上①。

1．性状

本品为白色的小叶状或针状的结晶体，没有臭味或稍带有象苯甲醛样的臭味②。

2．鉴定试验

本品溶于氢氧化钠试液的液体（1→20）呈苯甲酸盐的常规反应③。

3．纯度试验

（1）熔点  本品的熔点应在121~123℃④。

（2）溶解性  将本品1g溶于乙醇3mL、氯仿7mL或氨水10mL时，其液体应无色，透明⑤。

（3）氯化物  将本品0.5g、碳酸钙0.7g装入瓷坩埚中，加少量水混合在100℃干燥后，于600℃加热10min。冷却后，将残留物溶解于20mL稀硝酸，过滤。在不溶物中，加水约15mL，水洗，将洗液合并到滤液中，加水定容至50mL，作为检液。另外，将碳酸钙0.7g溶解于20mL稀硝酸，如有必要，可进行过滤，再加0.01mol/L盐酸0.2mL和水定容至50mL为对照液。在这两种溶液中分别加0.1mol/L硝酸银溶液0.5mL，充分振荡混合，放置5min，检液的浊度应在对照液浊度以下⑥。

（4）邻苯二酸  将本品1g装入试管中，加新升华精制的间苯二酚2~3mg及硫酸1mL混合，在125~130℃加热5min，冷却后加水定容至5mL，边冷却边滴加氢氧化钠溶液（2→5）至碱性，再加水至10mL时，此液在紫外线下应发出绿色荧光⑦。

（5）重金属  将本品1g溶于25mL丙酮中，加水2mL和硫化氢试液10mL，不混浊。另外，液色不应浓于在丙酮25mL中加锌标准溶液2mL和硫化氢溶液10mL的液色⑧。

（6）硫酸呈色物  取本品0.5g，进行硫酸呈色物试验，其液色不应浓于比色标准溶液Q的液色⑨。

（7）易氧化物  在100mL水中加硫酸1.5mL，边煮沸边滴加0.1mol/L过锰酸钾溶液至红色持续30s为止。趁热在此液中加本品1g，约在70℃，用0.1mol/L高锰酸钾溶液滴定至红色持续15s为止，其量应在0.5mL以下⑩。

4．干燥失重

用干燥器（硫酸）干燥3h，其失重应在0.5%以下。

5．强热残留物

本品的强热残留物应在0.05%以下。

6．定量法

用干燥器（硫酸）干燥3h，准确称取约0.25g，溶于用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和的25mL乙醇中，加酚红3滴作指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定 。

0.1mol/L氢氧化钠溶液1Ml=12.21mg  C₇H₆O₂

注  解

①JPIX、FCC规定为99.5%以上，FAO/WHO规定为99.7%以上。

②本品是小叶状或针状结晶，无臭或稍有苯甲醛臭。易升华，也可用水蒸气蒸馏。本品的溶解度如下：易溶于油脂中。在石油醚中微溶。难溶于水，如果加温则溶解。易溶于乙醇等其它有机溶剂中。在100g溶液中溶解的克数如下：

③由于本品难溶于水，制成钠盐可溶于水。

④在FAO/WHO*的规格是121.5~123.5℃在FCC凝固点是121~123℃，文献值是122.4℃。

*FAO/WHO——联合国粮食及农业组织/联合国世界卫生组织

⑤作为不溶性物质，在三氯甲烷、硼酸、草酸、乙醇及氨水中是安息香树脂（存在于以安息香为原料之物中）

⑥合成本品，由于以三氯甲苯为原料，所以作为杂质，含氯化物的可能性很大。为限制无机氯化物和氯苯甲酸的混入，有必要加以规定。Cl的限量为0.014%，JPIX为0.085%、FCC是0.08%。

⑦邻苯二甲酸可做为原料用，因为也有升华性，有可能作为杂质混入。即使间苯二酚，加热温度高时，也可能发生荧光，所以要注意。本法的检出限量为5μg，允许限度约为50ppm。

⑧本品难溶于水，在丙酮溶液中进行，Pb的限量为20ppm，在JPX也是20ppm，在FCC是10ppm。

⑨对存在的其它有机化合物进行试验。在JPX、FCC也有同样的规定。

⑩是判断易被高锰酸钾氧化的物质（苯甲醛等）是否存在的试验。JPIX、FCC也有同样的规定。

本品中和点的p       H值约为8，在JPIX用酚酞试液作为指示剂。