检验检测

3．10  L-精氨酸、L-谷氨酸盐

L-Arginine L-Glutamate

分子式C₁₁H₂₃N₅O₆                                                           分子量321.34

本品在105°干燥3h后定量含L-精氨酸L-谷氨酸盐（C₁₁H₂₃N₅O₆）98~102%①。

1．性状

本品为白色粉末，有时略带有臭气，有特殊的气味②。

2．鉴定试验

（1）取本品水溶液（1-1，000）5mL，加茚三酮试液1mL，加热3min呈紫色。

（2）将本品0.1g溶解于水，定容至50mL，取5mL作为检液。以正-丁醇、冰醋酸和水混合液（5：1：12）作为展开溶剂进行纸层析第一法时，得到的斑点与对照液实验所得斑点互相对应。但是，采用层析用2号滤纸，展开溶剂大约上30cm时，停止风干，进而在100℃干燥20min，喷雾茚三酮饱和水的正一丁醇溶液（1→500），100℃加热5min使呈色，在自然光下观察。对照液使用L-谷氨酸钠0.1g和L-精赖酸盐酸盐0.1g，在水中溶解，定容至100mL，使用5mL③。

3．纯度试验

（1）溶解性  将本品1g溶于20mL水中无色，其浊度应接近透明。

（2）酸碱性  本品水溶液（1→10）的pH值用玻璃电极法测定时，应为6.0~7.5④。

（3）比旋光度  本品在105°干燥3h后，精确称取约4g，溶于6mol/L盐酸，定容至50mL，测定旋光度应为 =+28.0~30.0°

（4）氯化物  取本品0.3g，进行氯化物的常规试验，其量应在0.01mol/L盐酸0.35mL对应量以下⑤。

（5）铵盐  将本品0.5g，放入蒸馏瓶中，用80mL水溶解，加氧化镁2g。蒸馏瓶在60℃以下水浴中，边加热边稍减压至得40mL蒸馏液为止。在此情况下，用200mL烧瓶加入0.1盐酸2mL及水20mL作为受液瓶，将冷却器的下端浸在此液中；蒸馏液加水定容100mL，取20mL放入奈斯勒管中，加氢氧化钠试液2mL，放入奈斯勒管中，加水定容至40mL，然后加氢氧化钠试液5mL，加水至50mL，加奈斯勒试液呈色⑥。样品管呈色应比标准管深。

（6）砷  取本品0.5g加水5mL，以此为检液进行砷的常规试验，应符合要求⑦。

（7）重金属  取本品1g，加稀醋酸2mL和水约30mL溶解，以此为检液进行重金属试验，其量应在0.002%以下⑧。

（8）其它氨基酸  在进行鉴定试验（2）的试验时，除发现对应于对照液斑点的2个斑点外，无其它斑点⑨。

4．干燥失重

本品在105℃干燥3h，其失重应在15.4%以下⑩。

5．强热残留物

本品的强热残留物应在0.3%以下。

6．定量法

适用“DL-丙氨酸”的定量法 。

0.1mol/L过氧酸溶液1mL=10.71mgC₁₁H₂₃N₅O₆

注  解

①最近，由于采用喷雾干燥法，已有无水产品出售。为此，规定无水产品的含量为98~102%。上限提升到102%，是由于两氨基酸的当量比存在微小差别造成的，与纯度无关。

②本品为白色粉末，无水产品无结晶形态。三水盐是结晶，但由于是巨大结晶，粉碎后可制成成品。

③在本条件下的谷氨酸、精氨酸的Rf值分别是0.28、0.22。

④是酸性氨基酸和碱性氨基酸的盐，10%水溶液的pH值是6.0~7.5。

⑤Cl的限量为0.04%。

⑥NH₄的限量为0.02%L-精氨酸遇热易分解，必须利用减压低温蒸馏。所有氨基酸类都利用JIS试药检测。

⑦As₂O₃的限量为2ppm。

⑧Pb的限量为20ppm。

⑨鉴定试验已采用纸层析法，用同样方法可确认不混杂其它氨基酸。其它酸性和中性氨基酸的检测限度大约为0.05~0.1μg。

⑩本品脱水温度是82℃，很难明显区别吸附水与结晶水，因此不能只测定吸附水，由于改变制法，生产无水产品，在105℃，3h干燥条件下，吸附水、结晶水均被除去。3水和物在理论上含水14.4%。

本品在105℃干燥3h后，准确称取约0.2g，溶于3mL甲酸中，加5mL冰醋酸，进行无水滴定。