检验检测

3．6  5’-鸟苷酸钠

Sodium 5’-Guanylate

分子式C₁₀H₁₂N₅Na₂C₈P                                              分子量407.11

本品在定量时含鸟苷5’-磷酸二钠（C₁₀H₁₂N₅Na₂O₈P）97~102%。

1．性状

本品为无色~白色的结晶，白色的结晶性粉末或粉末，有特殊的味①。

2．鉴定试验

（1）取本品20mg，加0.01mol/L盐酸100mL，溶解。取10mL，加0.01mol/L盐酸定容至100mL，其溶液在波长265±2nm中有极大吸收峰和在波长270nm和280nm处有特殊的吸收峰②。

（2）取本品的水溶液（3→710，000）3mL加二羟基甲基乙醇溶液（1→10）0.2mL，然后加硫酸铁铵盐酸溶液（1→1，000）3mL，在水浴中加热10min时呈绿色③。

（3）取本品水溶液（1→100）5mL，当加氧化镁2mL时不生成沉淀。再加硝酸7mL加热煮沸10min后加氢氧化钠试液中和，此时溶液呈磷酸盐的常规鉴定试验反应④。

（4）本品呈钠盐的常规鉴定试验反应⑤。

3．纯度试验

（1）溶解性  将本品0.1g溶于10mL水时，无色，其浊度应在透明以下。

（2）酸碱性  本品的水溶液（1→20）的pH值，用玻璃电极法测定，应是7.0~8.5。

（3）铵盐  将本品0.1g装入小试管，加氧化镁50mg及水1mL，在试管内悬吊用水润湿的红色石蕊试纸，盖好试管塞，在水浴上加热5min，石蕊试纸不应变蓝⑥。

（4）砷  取本品0.5g，加水5mL，作为检液，进行砷的常规试验时应符合要求⑦。

（5）重金属  将本品2g静置加热炭化后，用不超过500℃的温度灰化，加盐酸2mL，在水浴上蒸发至干，在残留物中加稀醋酸4mL和水20mL溶解，进行过滤，滤纸上的残留物每次用5mL水洗，共洗3次，将洗液合并到滤液中，加水定容至50mL。取25mL作为检液，进行重金属的常规试验，其量应在0.002%以下⑧。

（6）氨基酸  取本品的水溶液（1→1，000）5mL，加茚三酮试液1mL，加热3min时不应显色⑨。

（7）吸光率  本品的0.01mol/L盐酸溶液（1→50,000）的波长250nm、260nm及280nm的吸光率测定为A₁、A₂和A₃时，A₁/A₂是0.95~1.03，A₃/A₂应是0.63~0.71⑩。

（8）引用其它核酸分解物“5’-肌苷酸钠“的纯度试验（8） 。

4．干燥失重

将本品在120℃干燥4h，其失重应在25%以下 。

5．定量法

精确称取本品约500mg，加0.01mol/L盐酸定容至1,000mL，然后取此液10mL，加0.01mol/L盐酸定容至250mL作为检液。将0.01mol/L盐酸为对照，在液层的长度10cm，波长260nm条件下测吸光率A，根据下式可求出鸟苷-5’-磷酸二钠的含量 。

注  解

①本品有特殊的鲜味，与L谷氨酸钠共存，其鲜味明显增强，本品易溶于水，几乎不溶于乙醇以及其它有机溶剂。

②对鸟苷酸的鉴定。鸟苷酸在0.01mol/L盐酸溶液中紫外部吸收λmax是265±2nm。从波长270nm到280nm是稍微平坦的吸收带。鸟苷酸的紫外部吸收是由于其碱基的鸟嘌呤π电子的迁移所致，与鸟嘌呤自体的吸收光谱不同。鸟苷也具有同样吸收谱。

③、④、⑤（→同5’-核糖核苷酸钠）。

⑥NH₃的检测界限是约20μg。

⑦As₂O₃为2ppm以下。

⑧本品在醋酸酸性中胶化，所以灰化处理后进行试验。限度为20ppm。

⑨检测限量是1μg。

⑩对其它紫外线吸收物的混入加以限制。

本品的Rf值是0.12，鸟苷及鸟嘌呤分别是0.68和0.75。鉴定限量分别为01和0.05μg。

利用费雪滴定法定量是困难的，所以用干燥失重法进行定量，本品含4~7分子的结晶水，对应的理论值是15.04~23。65%。

289.8是在鸟苷酸的λ260nm的吸光率 ，对应吸光系数11800。

将（1）和（2）式及干燥物含量补充项组合得到此式。