检验检测

3．4  L-天门冬氨酸钠

Monosodium L-Asportate

分子式C₄H₆NNaO₄·H₂O                                             分子量173.10

本品使用减压干燥器（硅胶）、干燥5h后定量，含L-天门冬氨酸钠（C₄H₆NNaO₄·H₂O）98%以上。

1．性状

本品为无色~白色的柱状结晶或是白色的结晶性粉末，有特殊的鲜味①。

2．鉴定试验

（1）取本品的水溶液（1→1，000）50mL，加茚三酮试液，加热3min呈紫色②。

（2）本品呈钠盐的常规鉴定试验反应。

3．纯度试验

（1）溶解性  取本品1g，加10mL水溶解，溶液应无色、透明。

（2）酸碱性  本品水溶液（1→10）的pH值用玻璃电极法测定，应是6.0~7.5。

（3）比旋光度  将本品用干燥器（硅胶）干燥5h，精确称取约4g，溶解于6mol/L盐酸定容至50mL，然后测定此液的旋光度，应是 =+18.0~+21.0℃

（4）氯化物  取本品0.3g，进行氯化物的常规试验，其量应在0.01mol/L盐酸0.35mL对应量以下③。

（5）铵盐  将本品0.1g装入蒸馏瓶中，溶于70mL水中，加氧化镁1g，蒸馏至馏液40mL。在这种情况下用盛有0.1mol/L盐酸2mL的奈斯勒管作为反应瓶，将冷却器下端浸在此液中。在馏液中加氢氧化钠试液5mL和水定容至50mL，当加奈斯勒试剂1mL时的呈色，不深于将铵标准溶液4mL装入奈斯勒管，加水定容至40mL，以下与检样同样操作的液色④。

（6）砷  将本品0.5g溶于50mL水中，以此为检液进行砷的常规试验时，应符合要求⑤。

（7）重金属  将本品1g溶于约20mL水中，加稀醋酸2mL，以此为检液进行重金属的常规试验时，其量应在0.002以下⑥。

（8）其它氨基酸  将本品0.1g溶于水，定容至50mL，取5μL为检液，以正-丁醇、冰醋酸和水的混合液(5:1:2)为展开剂进行纸层析第1法时，只能确认一个斑点。但是，滤纸用层析用2号，展开剂约上升30cm时停止展开，风干，在100℃、20min干燥后，用茚三酮，水饱和正-丁醇溶液(1→500)喷雾，在100℃干燥5min后，在自然光下观察，不用对照液⑦。

4．干燥失重

本品使用干燥减压器（硅胶）干燥5h其失重应在0.3%以下⑧。

5．定量法

本品在减压干燥器（硅胶）干燥5h后，准确称取本品经0.1g，溶于0.5mL水中，立即加甲酸3mL及冰醋酸100mL，用0.1mol/L高氯酸溶液滴定（指示剂：α-naphtho Lbonzein试液0.5mL）。液体的褐色变为绿色为终点。另外可用同样方法进行空白试验⑨。

0.     1mol/L高氯酸溶液1mL=8.655mg C₄H₆NNaO₄·H₂O

1.      

注  解

①在各温度下对水的溶解度（g/100mL）如下：

②利用茚三酮鉴定（→基氨酸）。

③Cl的限量是0.041%。用发酵法混有培养基的氯化物或在中和时碱时的氯化物，所以限制了其量。

④基于TPVIII氨基醋酸（甘氨酸）等氨基酸类的方法，铵盐量多，奈斯勒试液量也增加，NH₄的限量是0.04%。

⑤对原料，培养基中混入的砷加以限制。As₂O₃的限量是2ppm。

⑥pb的限量是20ppm。

⑦本条件下的天门冬氨酸钠Rf值是0.12。其它氨基酸的检测界限在酸性及中性氨基酸中约是0.05~0.1μg。

⑧使用硫酸做干燥剂，也不会改变干燥状态，但为使用方便，还是用硅胶。

⑨本品很难溶于醋酸，所以用水和甲酸溶解后进行非水滴定。一般氨基酸用非水滴定定量时，在非水滴定用的冰醋酸中添加醋酸酐使其乙酰化，为此产生误差，所以要使用特级冰醋酸。