检验检测

3．3  DL-丙氨酸

DL-Alanint

分子式C₃H₇NO₂                                                             分子量89.09

本品在105°干燥3h定量，含DL-丙氨酸（C₃H₇NO₂）98.5%以上。

1．性状

本品为无色~白色结晶性粉末，有甜味①。

2．鉴定试验

（1）将本品0.2g溶于10mL稀硫酸中，加0.1g高猛酸钾，煮沸，产生乙醛的臭气②。

（2）取本品的水溶液（1→1，000）5mL，加茚三铜试液1mL，加热3min呈紫色。

3．纯度试验

（1）溶解性  将本品1g溶于10mL水，共溶液应无色、透明。

（2）酸碱性  本品水溶液的pH值（1→10），用玻璃电极法测定应为5.5~7.0③。

（3）氯化物  取本品0.5g，进行氯化物的常规试验，其量应在与0.01mol/L盐酸0.3mL对应量以下④。

（4）铵盐  引用“天门冬氨酸钠”的纯度试验（5），但使用3mL氨标准液⑤。

（5）砷  将本品0.5g溶于5mL水中，以此为检液进行砷的常规试验，应符合要求⑥。

（6）重金属  取本品1g，加稀醋酸2mL和水约30mL，以此为检液进行重金属的常规试验，其量应在0.002%以下⑦。

（7）其它氨基酸引用“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验⑧。

4．干燥失重

本品在105°干燥3h时，其失重应在0.3%以下。

5．强热残留物

本品的强热残留物应在0.2%以下。

6．定量法

本品在105°干燥3h后，准确称取本品约0.2g，溶于3ml甲酸中，加冰醋酸50mL，用0.1mol/L过氯酸溶液滴定[指示剂：α-奈酚苯（α-naphtholbenzein）0.5mL]。溶液由褐色变为绿色是即为终点。另外可用同样方法进行空白试验⑨。

0.1mol/L过氧酸溶液 1mL=8.909mg C₃H₇NO₂

注  解

①本品具有特殊的甜味，从水-乙醇液中再结晶时为斜方晶系的结晶，从水中再结晶时得到针状或粉末状结晶。溶解度（g/100mL）如下：

②是丙氨酸的特殊反应，但用其它氧化剂，如茚三酮也生成乙醛。

③L-型的比旋光度 为+14.5~+14.9℃（6mol/L HCl，C=10）。解离常数是Pk_COOH=2.34，pKNH⁺³=9.69，pI=6.00。

④要进行从原料中代入的氯化物的试验。与其它项目一起作为精制指标，Cl的限量为0.021%。

⑤可见到制造时使用的氨的残存，NH₄限量为0.03%。

⑥As₂O₃的限量为2ppm。

⑦Pb的限量为20ppm。

⑧在本条件下，丙氨酸的Rf值大约是0.32。其它的氨基酸验出限度如酸性和中性氨基酸大约是0.05~0.1μg。

⑨在3mL甲酸中完全溶解后添加冰醋酸。