检验检测

2．15  二氧化碳

Carbon Dioxide

分子式CO₂                                                 分子量44.01

本品含CO₂  99.5v/v%以上

1．性状

本品为无色气体，无嗅味①。

2．鉴定试验

本品通入氢氧化钙试液中，产生白色沉淀，分离沉淀，加醋酸起泡、溶解②。

3．纯度试验

将装有CO₂的容器，在试验前6h保持在18~22℃，再换算成20℃101.3kPa（760mmHg）条件下的容积，即为本品的取样量。

（1）游离酸  将新煮沸再冷却到室温的水50mL，加到奈斯勒试管中，在奈斯勒试管中插入内径约1mm的气体导入管，保持气体导管先端距奈斯勒管管底2mm以内，将本品1000mL在15min通入后，加入甲基橙0.1mL，其颜色不得深于取新煮沸再冷却的水50mL到奈斯勒试管加甲基橙试液0.1mL及0.01mol/L盐酸1mL溶液的颜色③。

（2）磷化氢、硫化氢及还原性有机物  取硝酸银铵试液25mL及氨水3mL的混液，置奈斯勒一管内，用相同的方法，避光通入本品1000mL，不呈现褐色④。

（3）一氧化碳  从带有减压阀的耐压金属密封容器的乙烯树脂制导管，采用气相色谱分离法，用气体计量管或注射器注入本品5mL，按如下条件进行气相色谱分析，不得出现一氧化碳吸收峰。

操作条件

柱填充剂：297~500μm/的气相色谱用沸石。

柱：内径3~4mm，长1~3m。

柱温：40℃附近的一定温度。

记录仪：刻度1mV。

检测器：热转导型检测器，导入4mL含0.02v/v%氮的氢气，记录纸上的峰高是50%以上。

运载气体及流速：氢气30~80mL/min⑤.

4.定量法

本品取量按纯度试验进行。将氢氧化钠溶液（1→3）吸到适当容量的验气球管中，精确量取本品1000mL，加入到充满氯化钠溶液(3→10)的1000mL气体量筒中，把它移到验气球管中，充分混和振荡，不被吸收，残余气体的容量恒定时，测定其容量V（mL），根据下式求二氧化碳含量⑥。

注  解

①本品无臭，在水蒸气存在下，变成碳酸对鼻粘膜有弱的刺激性。

②产生碳酸钙混浊（通入氢氧化钠溶液中，产生同样现象），此时加数滴酚酞试液，放置，伴随不溶性碳酸盐的生成，碱性减弱，脱色，沉淀上加醋酸产生二氧化碳并溶解。

③常温下碳酸的饱和水溶液的pH值是4.5，甲基橙不变成红色变色域pH值3.1~4.4）。对照液是0.01mol/L盐酸稀释50倍，pH变成3.7，比碳酸饱和溶液酸性稍强，对照液不许带红色，此试验可检测出亚硫酸等。

④用还原方法可检测金属银或者硫化银的着色（碳酸银和亚硫酸银可溶在氨水中，在此不沉淀），以焦碳作原料，或以硫胺工业废气做原料时，可能含有这些金属银。

⑤在BP、国际药碘等上使用血液测定与一氧化碳结合的碳氧血红蛋白水稀释液的红色的方法。但本法必须用犬血液，非常复杂。所以在JPIX用气相色层分离法。

⑥定量法采用碱吸收法（奥萨特法）JIS（JIS K1106）及JPIX也采用同样的原理。碱吸收装置使用下列的气体分析仪为好。

图1  碱吸收装置（气体分析仪）

A：量气管  B：水准瓶  C：试样入口  D：三白活塞  E：气体吸收管

  a:0.1mL刻度  b:0.05mL刻度  F：水准瓶  G：活塞  H：碱液注入口

操作法：在水准瓶（B）中加入事先用CO2饱和的（3→10）氯化钠溶液（加少量盐酸，用甲基红试液着色）约1200mL，打开三方活塞（D），将氯化钠溶液导入量气管（A）中，使其充满；将氢氧化钾溶液加入到水准瓶（F）中，打开活塞（G）；将氢氧化钾溶液充满气体吸收管（E）中，在碱液注入用漏斗（F）中装满氢氧化钾溶液，试样容器的阀门上接上补助阀门，连接在试样导入口（C）。将三向活塞（D）开到A的方向，慢慢打开补助阀门，放下水准瓶（B），向量气管中导入试样至稍多于1000mL为止，关闭辅助阀门。比较A和B液面，再搬回D，从C慢慢放出试样，准确调整（A）中试样为1000mL，关闭（D）。然后将活塞（D）开到（E）的方向，（B）上提，（A）中的试样导入到气体吸收管（E）中，用活塞（D）调整氯化钠溶液的液面到量气管上部刻度线。打开活塞（G），用碱液注入用漏斗（H）使氢氧化钾溶液流下，把积存在气体滴定管（E）上部的气体洗净，残留的二氧化碳气体完全吸收后，关闭活塞（G），调整水准瓶（F），打开活塞（G），把残留气体导入测定刻度部分，关闭活塞（G），比较（F）和（E）的液面，进行测定，不需要校正温度。