检验检测

2．14  d-酒石酸钠

Sodium d-Tartrate

分子式C₄H₄Na₂O₆·2H₂O                                        分子量230.08

本品在150℃干燥4h后定量，含d-酒石酸钠（C₄H₄Na₂O₆=194.05）98.5%以上。

1．性状

本品为无色结晶或白色结晶性粉末①。

2．鉴定试验

（1）本品的水溶液（1→10）为右旋性②。

（2）本品0.5g徐徐加热分解，发出烤蔗糖样的臭味后碳化。然后在此残留物中加水5mL，充分混合后其液为碱③。

（3）本品呈酒石酸盐的常规规定试验反应及钠盐的常规鉴定试验反应。

3．纯度试验

（1）溶解性  本品1g溶于20mL水时，其浊度应是透明以下④。

（2）比旋光度  精确地称取本品5g左右，溶解于水，定容至50mL，测定此液的旋光度时，应为 =+25.0~+27.5°⑤。

（3）游离酸及游离碱  本品2g溶于20mL新煮沸而后冷却的水中，加酚酞试液2滴后，将该液进行以下试验：

（i）     若溶液无色，加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.1mL，应呈红色。

（ii）     若溶液呈红色，当加0.1mol/L盐酸0.1mL时，红色应消失⑥。

（4）硫酸盐  取本品1g，进行硫酸盐的常规试验时，其量应在0.05mol/L硫酸0.4mL对应量以下⑦。

（5）砷  0.5g本品溶解于5mL水，以此为检液进行砷的常规试验时，应符合要求。

（6）重金属  可用“柠檬酸钠”的纯度试验（6）。

4．干燥失重

本品在150℃干燥4h，其失重应为14~16%。

5．强热残留物

本品2g进行强热残留物的试验时，其量应为60.5%~63.0%⑧。

6．定量法

本品在150℃干燥4h后，精确地称取0.2g左右，加3mL甲酸后，加温溶解，加冰醋酸（非水滴定用）50mL后，用0.1mol/L过氯酸溶液滴定（指示剂：结晶紫。冰醋酸试液1mL），终点溶液色由蓝变为绿色。用同样的方法进行空白试验⑨。

0.1mol/L过氯酸溶液1mL=9.703mg C₄H₄Na₂O₆

注  解

①本品为无色透明结晶或白色结晶性粉末，有咸味，在空气中放置，略微湿润。本品加热约在120℃失去结晶水，进一步加热则分解。本品易溶于水。本品1g在3mL水中、1.5mL热水中，溶液为中性。

②是与dl-酒石酸钠的区别。

③本品加热时产生焦糖样的臭气。另外在炭化后的残留物中加水，生成的碳酸钠溶解后，溶液呈碱性。

④d-酒石酸钠如是纯品，溶解在水中呈透明状，但由于生产时使用的是钙盐，有时有酒石酸钙等混入，浊度应在规定的浊度标准中的“几乎透明”以下。

⑤本品的10%溶液的比旋光度，文献值是 =+25.95°。

⑥进行酸碱性试验时所需的水应事先将碳酸除去；本规定的限量是游离酸C₄H₄O₆为0.07%、游离碱Na2CO₃为0.05%。

⑦所用原料的酒石酸中，有时混入硫酸盐，SO₄的限量为0.02%。

⑧作为强热残留物所得到的是无水硫酸钠，其理论量为61.7%。根据此试验，可知钾盐及其它无机物等的存在。

⑨本法中所用甲酸是溶解辅助剂（→同柠檬酸钠）。