检验检测

2．13  d-酒  石  酸

d-Tartaric Acid

HO·CH·COOH

HO·CH·COOH

分子式C4H6O6                                                          分子量150.09

本品使用干燥器（硫酸）干燥3h后定量，含d-酒石酸（C4H6C6）99.7%以上。

1．性状

本品为无色透明的结晶或白色的微细结晶性粉末，无臭有酸味①。

2．鉴定试验

（1）本品的水溶液（1→10）有右旋性②。

（2）本品经徐徐加热，发出烤遮糖样臭味后，碳化③。

（3）本品的水溶液（1→10）呈酸性。

（4）本品呈酒石酸盐的常规鉴定试验反应。

3．纯度试验

（1）比旋光度  将本品用干燥器（硫酸）干燥3h后，精确地称取10g左右，溶解于水，定容至50mL，测定此溶液的旋光度，应是 =+11.5~13.5℃④。

（2）硫酸盐  本品0.5g进行硫酸盐的常规试验时，其量应在0.01mol/L硫酸0.5mL的对应量以下。

（3）草酸盐  取本品1g加水10mL溶解，当加氯化钙试液2mL时，不应混浊⑤。

（4）重金属  可用“柠檬酸（结晶）”的纯度试验（3）。

（5）钙  本品1g溶于10mL水，用氨水中和后，加草酸铵1mL，溶液不应混浊⑥。

4．干燥失重

将本品用干燥器（硫酸）干燥3h，其失重应在0.5%以下。

5．强热残留物

取本品2g进行强热残留物的试验时，其量应在0.1%以下⑦。

6．定量法

本品用干燥器（硫酸）干燥3h后，精确地称取1.5g左右，溶解于水，定容至250mL。取25mL，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定（指示剂：酚酞试液2~3滴）。

0.1mol/L氢氧化钠溶液1mL=7.504mg  C₄H₆O₆

注  解

①在酒石酸中有d-酒石酸、L-酒石酸、dL-酒石酸及内消旋型酒石酸等四种异构体。d-酒石酸含在植物体中；L-酒石酸也存在于一部分植物中；dL-酒石酸及内消旋酒石酸只能由于合成而得到。dL-酒石酸是外消旋体，无旋光性，可分割成d-体和L-体，但内消旋酒石酸不能分割。

d-酒石酸一般为右旋性，但对浓厚溶液在低温测定时，为左旋性。将d-酒石酸与水在165℃加热，主要生成内消旋酒石酸。在175℃则变为dl-酒石酸。本品1g溶解于各溶剂中的量；水是0.75mL、热水为0.5mL、乙醇是3mL。

②与dL-酒石酸不同。

③本品加热则呈褐色，发出焦糖样的臭味并分解，经焦性酒石酸、丙酮酸等而炭化。

④本品的比旋光度的文献值是+12.0，考虑到测定误差及d体以外的物质混入，所以规定为+11.5~+13.5°。此范围以外的旋光性表示有d体以外的酒石酸或其它物质混入。

⑤用草酸除去生产中使用的钙盐，所以对草酸残存与否进行试验。本试验要在酸性条件下进行，草酸变成草酸钙析出。草酸钙在水中几乎不溶解。

⑥对精制酒石时用的钙盐的残存与否进行试验。

⑦当酒石酸盐类等混入时，以硫酸盐形式残存。