检验检测

2．9  富马酸

Fumaric Acid

分子式C₄H₄O₄                                                  分子量116.07

1．性状

本品为白色结晶性粉末，无臭，有特殊酸味①。

2．鉴定试验

（1）本品加热升华②。

（2）本品在105℃加热3h，熔点是287~302℃。

（3）取本品50mg，加间苯二酸2~3mg，加硫酸1mL，混合振荡，在120~130℃加热5min，冷却后加水至5mL，其中滴加冷却的氢氧化钠溶液（2→5）调至碱性，再加水至10mL，此液在紫外线下产生蓝绿色的荧光③。

（4）取本品0.5g，加10mL水，煮沸溶解，加热时加2~3滴溴试液，试液颜色消失④。

3．纯度试验

（1）溶解性  将本品0.5g溶于10mL氢氧化钠试液，此液应为无色、透明⑤。

（2）硫酸盐  取本品1g，加30mL水，振荡，加酚酞试液1滴，滴加氨水到溶液呈现微红色为止，并使其溶解，然后加稀盐酸1mL作为检液进行硫酸盐的常规试验，硫酸盐含量必须在0.005mol/L硫酸0.2mL对应量以下⑥。

（3）重金属  取本品1g，加水30mL，振荡，加酚酞试液1滴，滴加氨水到溶液呈微红色为止，并使其溶解，然后加稀醋酸1ml，作为检液进行重金属常规试验，其量必须在0.002%以下⑦。

4．强热残留物

本品的强热残留物应在0.05%以下。

5．定量法

精确称取本品1g，溶于水中至250mL，取25mL用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定（指示剂：酚酞试液2滴）。

0.1mol/L氢氧化钠溶液1mL=5.804mg C₄H₄O₄

注  解

①本品难溶于水（25℃，0.63g/100mL），易溶于乙醇、丙酮中。在氯仿、苯等溶液中几乎不溶，加热到230℃以上变成无水马来酸，和水共沸产生dL-苹果酸。

②酸味料中升华的为本品。

③此反应是1，2~二羧酸中共同的反应，和间苯二酚溶融产生的香兰素衍生物在紫外线下产生强烈的荧光，这一特性被利用。加热到130℃只有间苯二酚产生荧光，所以必须注意同时进行空白试验为好。

④鉴定富马酸二重结合，在二重结合部分加溴产生二溴琥珀酸，同时溴的颜色消失。

⑤检验合成时的中间反应物质苯、醌等的混入。

⑥ 的限量是0.01%。

⑦Pb的限量是20ppm。