检验检测

2．7  葡萄糖酸液

Gluconic Acid Solution

本品是葡萄糖酸和葡萄糖酸内酯的水溶液，含葡萄糖酸（C₆H₁₂O₇：196.16）50~52%。

1．性状

本品为无色~淡黄色的透明汁状液体，没有臭气或者有时稍微有臭气。本品呈酸味①。

2．鉴定试验

（1）本品的水溶液（1→25）呈酸味②。

（2）取本品的水溶液（1→25）1mL中，加氯化铁试液1滴时呈深黄色③。

（3）取本品的水溶液（1→5）5mL，加冰醋酸0.7mL和新蒸馏的苯肼1mL，在水浴上加热30min，冷却后用玻璃棒摩擦内壁，析出结晶。取出结晶后，加热水10mL溶解，加少量的活性炭，充分混匀，过滤。冷却后，再次用玻璃棒磨擦内壁，将生成的结晶取出后干燥，其熔点约201℃（分解点）④。

3．纯度试验

（1）氯化物  取本品0.5g，进行氯化物常规试验时，其量在0.01mol/L盐酸0.5mL的对应量以下⑤。

（2）硫酸盐  取本品1g进行硫酸盐常规试验时，其量应在0.005mol/L硫酸0.5mL的对应量以下⑥。

（3）砷  将本品1g溶于水，定容至10mL，作为检液进行砷常规试验时，应符合要求⑦。

（4）重金属  将本品2g溶于30mL水，加酚酞试液1滴，然后再滴加氨水至液体呈微红色后，加稀醋酸2mL，作为检液进行重金属常规试验，其量应在0.001%以下⑧。

（5）钙  将本品2g溶于10mL水，用氨水中和后，加草酸铵试液1mL时不混浊⑨。

（6）蔗糖或还原糖  取本品1g，加水10mL和稀盐酸2mL，煮沸2min后，冷却。加碳酸钠试液5mL，放置5min后加水，定容至20mL，取5mL，加裴林试液2mL，煮沸1min时，不立即生成金黄~红色的沉淀⑩。

（7）铁  引用“葡萄糖酸内酯”的纯度试验（7）。但是试样使用1g 。

（8）五氯苯酚  取本品5g装入50mL的分液漏斗中，加乙醚10mL，充分混匀后，分离乙醚层，移到小型瓷制蒸发皿中，在水浴上蒸发至干，然后加硝酸0.1mL，再次放到水浴上蒸发至干固。冷却后加水0.1mL和尿素约20mg进行溶解，然后再加醋酸钠约30mL和对对四甲基二氨基二苯甲烷（tetrabase）。

4．强烈残留物

本品的强热残留物应是在0.1%以下。

5．定量法

精确称取本品约1g，加水30mL和0.1mol/L氢氧化钠溶液40mL，摇匀后，放置20min，用0.05mol/L硫酸将过剩的碱滴定（指示剂：酚酞试液3滴）。其它可用同样方法进行空白试验。

0.1mol/L氢氧化钠溶液 1mL=19.63mg C₆H₁₂O₇

注  解

①本品在水溶液中与内酯呈平稀状态。在约7℃以下生成白色固体（内酯体），慢慢加热，再溶解，变成葡萄糖酸。本品易溶于水、乙醇。由于含内酯，所以表示为右旋性。如果将水溶液蒸发，大部分变成γ-内酯的白色结晶。不还原裴林试液，对碱比D-葡萄糖稳定。

②是对酸的鉴定。pH值约1.8。

③同葡萄糖酸内酯。

④与苯肼缩合，生成葡萄糖酸苯肼。

在测定苯肼的熔点时，将试样放在预先加热到160℃的水浴上，慢慢提高温度进行观察。

⑤氯化物的限量如Cl为0.035%

⑥硫酸盐的限量如SO4为0.024%。

⑦砷的限量，如AS2O3为1ppm。

⑧重金属的限量，如Pb为0.001%。

⑨将试样中和后，加草酸铵试液，由于发酵法，易混到制品中。

⑩由于发酵法蔗糖或还原糖易混在制品中。

铁的限量，如Fe为10ppm。

对混入的防腐剂作了规定。五氯酚与浓硝酸加热，变成四氯对苯醌，其中加对对四甲基二氨基二苯甲烷、柠檬酸试液，立即氧化，生成蓝色的二苯基甲烷染料。加尿毒是因为反应液中的亚硝酸，氮的氧化物，由于尿素分解防止对对四甲基二氨基二苯甲烷（tetrabase）被氧化。