检验检测

2．4柠檬酸钠

Sodium Citrate

分子式C₆H₅Ha₃O₇·2H₂O                                            分子量294.10

本品在180℃干燥2h后进行定量，含柠檬酸钠（C₆H₅Na₃O₇·2H₂O=258.07）99~101%。

1．性状

本品为无色结晶，白色结晶粉末或粉末，无臭，有清凉咸味①。

2．鉴定试验

（1）本品的灰分呈碱性，加酸时起气泡②。

（2）本品呈柠檬酸盐的常规鉴定试验反应和钠盐的常规鉴定试验反应。

3．纯度试验

（1）溶解性  将本品1g溶解于20mL水，无色，其浊度应是透明的。

（2）酸碱性  本品的水溶液（1→20）pH值，用玻璃电极法测定时，应是7.6~8.6。

（3）氯化物  取本品0.5g，进行氯化物的常规试验，其量应在0.01mol/L盐酸0.2mL对应量以下③。

（4）硫酸盐  取本品1g，进行硫酸盐的常规试验时，其量应在0.005mol/L硫酸0.5mL对应量以下。

（5）砷  将本品0.5g溶于水，定容至5mL，以此为检液进行砷的常规试验时，应符合要求。

（6）重金属  将本品2g装入石英制成瓷制的坩埚中，加硫酸1mL润湿，慢慢加热，尽量用低温，基本灰化后冷却，然后再加硫酸1mL，徐徐加热至硫酸的蒸气基本不发生为止。残留物基本是白色，在450~555℃开始强热。冷却后在残留物中加盐酸2mL和硝酸4mL，在水浴上蒸发至干。然后再加稀盐酸1mL和水15mL，加热溶解，冷却后加酚酞试液1滴，然后滴加氨水至液体呈微红色。加稀醋酸2mL，如必要可进行过滤。再加水定容至50mL，加硫化钠试液2滴，放置5min，溶液颜色，不应比在2mL铅标准溶液中加稀醋酸2mL和水定容至50mL，再加硫化钠试液2滴，放置5min后，溶液的颜色深④。

（7）硫酸呈色物  取本品0.5g，加硫酸5mL，约在90℃加热1min进行溶解时，溶液颜色不应比比色标准溶液K深⑤。

4．干燥失重

将本品在180℃干燥2h，其失重应在10~13%⑥。

5．定量法

将本品在180℃干燥2h后，精确地称取约0.2g，加冰醋酸（非水滴定）30mL，加热溶解，冷却后用0.1mol/L过氯酸溶液滴定（指示剂：结晶紫冰醋酸试液1mL）。溶液体由紫色、经蓝色变为绿色为终点。用同样方法可进行空白试验。

0.1mol/L过氯酸溶液1mL=8.602mg C₆H₅Ca₃O₇

注  解

①本品在常温下稳定，但加热到150℃时，失去结晶水。另外有5个分子结晶水的也易脱水。柠檬酸是三羧基酸，所以存在三种盐。食品添加剂使用的是中性盐。在水中易溶解，但在乙醇中几乎不溶。

②灰化生成Na₂CO₃，遇酸，放出CO₂，产生气泡。

③对混入原料的苏打灰，副原料盐酸，氯化钠等的限度做了规定。Cl大约是0.014%以下。

④[→同柠檬酸（结晶）⑤]。

⑤对混入的酒石酸和蔗糖进行试验。

⑥在150℃，18h（以往的方法）有时也没有真正达到干燥。在JIS.JPIX为180℃，2h。理论值为12.24%。

⑦在酸性溶剂中应用的是非水滴定，精度高，操作简便。柠檬酸钠和过氯酸在醋酸溶液中进行如下反应：

在醋酸溶液中过氯酸是最强的酸，所以此平衡基本完全向右移动。柠檬酸在醋酸中酸性极弱，所以滴定终点明显。1mol的过氯酸与1/3mol的柠檬酸钠反应，0.1mol/L过氯酸溶液1mL相当于柠檬酸钠8.602mg。