检验检测

2．1  冰醋酸

Glacial Acetic Acid

分子式CH₃COOH                                                分子量60.05

本品含醋酸（C₂H₄O₄）99%以上①。

1．性状

本品是无色透明液体或结晶块，有特殊的刺激味②。

2．鉴定试验

（1）本品的水溶液（1→3）呈强酸性③。

（2）本品的水溶液（1→3）呈醋酸盐的常规鉴定试验反应④。

3．纯度试验

（1）凝固点  本品的凝固点应在14.5℃以上⑤。

（2）氯化物  取本品10g，进行氯化物常规试验时，其量应为0.01mol/L盐酸0.1mL对应量以下⑥。

（3）硫酸盐  取本品10g，进行硫酸盐的常规试验时，其量应在0.005mol/L硫酸0.4mL的对应量以下⑦。

（4）重金属  取本品10g做为检液进行重金属的常规试验时，其量应在0.001%以下⑧。

（5）易氧化物  将本品10g溶于10mL水中，然后加0.1mol/L高锰酸钾溶液0.1mL时，试液颜色在30min以内不消失⑨。

（6）蒸发残留物  将本品质10g蒸发后，在100℃下干燥2h，其残留物应在1mg以下⑩。

（7）甲醛  在0.1g变色酸中，加本品1mL，然后再加硫酸5mL，在水浴上加热30min后进行冷却，加水定容至250mL时，溶液颜色不应比代替试样取浓甲醛标准溶液1mL与试样同样进行操作得到的液体颜色深 。

4．定量法

精确称取本品约1g，加水40mL，用1mol/L氢氧化钠溶液滴定（指示剂：2滴酚酞试液） 。

1mol/L氢氧化钠溶液1mL=60.05mg C₂H₄O₄

注   解

①本品规定C₂H₄O₂在99%以上。

②本品是无色透明挥发性液体，在低温时变成无色~白色的结晶块，有特殊的刺激性气味。纯品在16.6℃变成凝固状的结晶块。沸点约118℃，相对密度为1.0550~1.0553（15℃），熔点为16.64~16.75℃。本品与少量的水混和产生热，容量减少，相对密度增加。77~79%相对密度最大，再稀释相对密度减小。

纯品的相对密度（1.0498）与40%溶液的相对密度相同，因此，仅根据相对密度不可能了解浓度。

本品易与乙醇、乙醚、氯仿、苯、甘油以及挥发油混合于二硫化碳和四氯化磷，但纯品易溶解。与很多金属氧化物，有机碱基反应制成醋酸盐。可溶解磷、硫磺，另外可溶解脂肪油色素、蛋白质、樟脑、树脂等，其溶解能力非常大。对氧化剂、还原剂稳定。本品易燃，发出浅蓝色火焰并燃烧，当接触氨产生白烟。本品的蒸气刺激呼吸器官，直接接触皮肤会造成烧伤，所以使用时应注意。

保存：要求放在玻璃容器中密封后保存。本品的输送要使用铝制转筒管。软木塞可被浸润，本品的蒸气可透过聚乙烯，所以均不适用。

③本品电离属于较弱酸类。用蓝色石蕊试纸观察。

④依照醋酸盐的常规鉴定，可依据生成的醋酸乙酯、醋酯铁、丙酮等进行鉴定。

⑤本品如静置，即使在0℃下也不凝固，轻轻晃动则会形成结晶块。醋酸的浓度和凝固点的关系如下：

FCC规定15.6℃以上。

⑥对盐酸等的混入有规定，Cl的限量为3.6ppm。

⑦对硫酸等的混入有规定，SO₄的限量为19.6ppm。

⑧对制造时由装置、容器等带入的有规定，Pb的限量为10ppm。

⑨对亚硫酸、甲酸、乙醛、蕉臭物等进行试验。如含有这些物质时，试液的颜色消失或退色。

⑩在FCC规定非挥发性残留物为0.005%以下。

乙醛存在时，加变色酸的浓硫酸溶液并加热，呈紫红色。容许限量是0.003W/V%。

将醋酸用NaOH定量时，进行如下反应。

CH₃COOH+NaOH=CH₂COONa+N₂O

从上式可见，1molNaOH与1mol醋酸反应，所以1mol/LNaOH1mL对应60.05mg醋酸。