检验检测

1．8  甘氨酸

Glycine

本品在105℃干燥3h后定量，含甘氨酸（C₂H₅NO₂）98.5%以上。

1．性状

本品为白色结晶或结晶性粉末，有甜味①。

2．鉴定试验

（1）取本品的水溶液(1→10)5mL，加稀盐酸5滴和亚硝酸钠1mL时，释出无色气体②。

（2）将（1）的反应终了液5滴装入小试管中，煮沸片刻后，在120℃的干燥器中蒸发至干，冷却后在残留物中，加铬变酸5~6滴，在水浴上加热10min时，液体呈深紫色③。

（3）在5mL本品的水溶液（1→1，000）中，加茚三酮试液1mL，加热3min后呈紫色④。

3．纯度试验

（1）溶解性  将1g本品溶解于10mL水时，溶液应无色、透明。

（2）酸碱性  本品的水溶液（1→10）pH值，用玻璃电极法测定时，应是5.5~7.0。

（3）氯化物  取本品0.5g进行氯化物常规试验时，其量应在0.01mol/L盐酸0.3mL对应量以下⑤。

（4）铵盐  引用“L-天门冬酸钠”的纯度试验（8）⑨。

4．干燥失重

本品在105℃干燥3h，其失重应在0.3%以下。

5．强热残留物

本品的强热残留物应是在0.1%以下。

6．定量法

将本品在105℃干燥3h后，精确称取约0.15g，以下“DL-丙氨酸”的定量法进行定量。

0.1mol/L过氯酸溶液1mL=7.507mg C₂H₆NO₂

注  解

①甘氨酸的结晶是单斜晶系，也有六方晶系，由水再结晶可得到单斜晶的棱柱状体。本品对100g水的溶解度(g)如下：

对42.5%乙醇的溶解度在0℃是1.03g，在25℃是2.47g；对66.9%乙醇的溶解度是25℃是0.45g。熔点为233~236℃，产生气体并分解。

②根据下列的反应机制产生氮气：

NH₂·CH₂·COOH+HNO₂→CH₂（OH）·COOH+H₂O+N₂↑

此反应遵循VanSlyke的氨基氮定量法的原理，在定量上生成氮气。

③根据②的反应从甘氨酸生成乙二醇酸，由于浓硫酸氧化生成了甲醛，然后与铬变酸反应呈紫色。铬变酸是甲醛的检测试剂，所以根据此条件生成的甲醛的物质，共存时妨碍检测。

④是利用α-氯基酸的茚三酮显色。

⑤Cl的限量为0.021%。

⑥NH4的限量为0.02%。

⑦As₂O₃的限量为2ppm。

⑧Pb的限量为20ppm。

⑨在此条件下甘氨酸的Rf值约0.15，其它氨基酸的检测界限在酸性和中性氨基酸中大体是0.05~0.1μg。