检验检测

1．5  D-木  糖

D-xylose

分子式C₅H1₀O₅                                                         分子量150.13

1．性状

本品在105℃干燥3h后定量时含D-木糖（C₅H₁₀O₅）98%以上。

2．鉴定试验

（1）取本品的水溶液（1→20）2~3滴，加到热费林试液5mL中，生成红色沉淀①。

（2）将本品1g煮沸、冷却，溶解于25mL水中，其液体是右旋体②。

（3）将本品1g溶于3mL温水中，加二本胺·乙醇溶液（1→40）4mL和稀盐酸10mL的混液3mL，在水浴上加热5min时，溶液呈黄~淡金黄色③。

（4）将本品0.5g溶于20mL水，加盐酸苯肼·醋酸钠试液30mL及稀醋酸10mL，在水浴中加热约2h。将生成的沉淀用水再结晶时，其熔点应是160~163℃④。

3．纯度试验

（1）熔点  本品的熔点应是145~150℃⑤

（2）溶解性  将本品4g溶于20mL水时，无色，其浊度基本是半浊⑥。

（3）游离酸  将本品1g溶于新煮沸并冷却的水10mL中，加酚酞试液1滴。当加0.2mol/L氢氧化钠溶液1滴时，应呈红色⑦。

（4）硫酸盐  将本品1g溶于30mL水，以此为检液进行硫酸盐的常规试验时，其量应在0.005mol/L硫酸0.1mL对应量以下。⑧

（5）砷  将本品1g溶于5mL水，以此为检液进行砷常规试验时，应符合要求⑨。

（6）重金属  取本品5g，加稀醋酸2mL和水30mL，使其溶解，以此为检液进行重金属常规试验时，其量应在0.005%以下⑩。

（7）其它糖类  将本品0.5g溶解于水，定容至1000mL，取0.1mL做检液，进行纸层析第1法。但展开溶剂的先端到达距原点大约15Cm时，停止展开，在先端的位置做好标记。将滤纸风干后，再次用同样的方法进行展开，展开溶剂当达到前面的标记处时停止，并用相同的操作重复一次后，喷雾显色溶剂，在100~125℃干燥5min时，在自然光下应只有一个红色斑点。不使用对照溶液 。

展开溶剂：正-丁醇、吡啶及水的混液（6：4：3）。

显色用溶液：将苯胺0.93g及无水邻苯二酸1.66g溶于100mL水饱和正一丁醇溶液中。

滤纸：用纸层析2号

4．干燥失重

将本品在105℃下干燥3h其失重应在1%以下。

5．强热残留物

精确地称取本品约5g进行强热残留物的试验，其量应在0.05%以下。

6．定量法

将本品在105℃下干燥3h后，精确地称取约1g，溶解于水至100mL，取其10mL装入带塞谷瓶中，加5%过碘酸钠溶液20mL，充分混合后，放置20min。再加和丙二醇1mL，放置10min后，用1~2滴酚酞试液做为指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定。用同样方法进行空白试验 。

0.1mol/L氢氧化钠溶液1mL=5.004mg C₆H₁₀C5

注   解

①本品是白色结晶性粉末，无嗅，稍有甜味。易溶于水，也溶于热乙醇、吡啶。

②旋光是右旋性[α]²⁰D+92~18.6°，有很强的变旋光性。

③本品与核糖等同样是戊糖。本试验是戊糖的鉴定反应。

④通过生成苯脎来确定D-木糖，加醋酸和约3倍量的苯肼，使生成苯脎。

⑤一般制品的实测值是142.6~149.2℃.

⑥本品1g约溶于1mL水。

⑦在生产中由于使用各种无机酸，所以在制品中对这些残留量做了规定。H₂SO₄限度是0.025%。

⑧在制造时为进行酸分解多用硫酸，所以要对硫酸盐的残留量进行试验。SO₄的限量是0.01%。

⑨砷（AS₂O₃）的限量是1ppm，实际的制品中大都是1ppm以下。

⑩Pb的限量是5ppm。可能从原料、装置、器具等混入。

在D-木糖中混入的糖，有葡萄糖、甘露糖、半乳糖等等，其中最多的是葡萄糖。对此要进行试验。用此方法D-木糖等戊糖显红色斑点，葡萄糖显红褐色斑点。试样中混入2%以上的葡萄糖时，除木糖显示的红色斑点以外，也可见葡萄糖所形成的红褐色斑点。

滴定法的原理为：

C₅H₁₀O₅+4ID₄^-+2H+-→2HCHO+3HCOOH+4IO₃^-+H₂O

此反应中生成的甲酸用0.1mol/L氢氧化钠滴定。为将过量的过碘酸分解，所以要加丙二醇。