检验检测

1．1  糖 精

Saccharin 

分子式C₇H₅NO₃S                                                 分子量183.19

本品在105℃干燥2h后进行定量时，含糖精（C₇H₅NO₃S）99%以上。

1．性状

本品为无色~白色的结晶或白色结晶性粉末，或无嗅味，或稍带芳香味。味道非常甜，即使稀释10，000倍的水溶液也有甜味①。

2．鉴定试验

（1）本品的饱和水溶液呈酸性②。

（2）将本品20mg，与间苯二酚40mg混合，加硫酸10滴，静置加热，混合物变为深绿色时放冷，然后加水10mL和氢氧化钠试液10mL后溶解，液体发出绿色荧光③。

（3）取本品0.1g，加氢氧化钠试液5mL，静置加热蒸发干燥，继续加热以炭化为度，小心将其熔解至不发生氨嗅味时，冷却。再将残留物溶解于约20mL水中，用稀盐酸中和后过滤，在滤液中加三氯化铁1滴时呈紫~红紫色④。

3．纯度试验

（1）熔点  本品的熔点应为226~230℃⑤。

（2）溶解性  分别将本品1g溶解于30mL热水和35mL乙醇中，这些溶液应无色透明⑥。

（3）安息香酸和水杨酸  将本品0.5g溶解于15mL热水，当加三氯化铁试液3滴时，应无沉淀，不呈紫~红紫色⑦。

（4）重金属  取本品1g，加乙醇40mL，再加稀醋酸2mL和水至50mL，当加硫化钠试液2滴时，其液体颜色，不应比在乙醇40mL、稀醋酸2mL和铅标准溶液0.5mL中加水至50mL，加硫化钠试液2滴的液体颜色更浓⑧。

（5）硫酸呈色物  取本品0.2g，加硫酸5mL溶解，充分混合，在48~50℃加热10min，溶液颜色不应比比色色标准溶液A更深⑨。

（6）邻甲苯磺酰胺  取本品10g，加氢氧化钠试液70mL，以下操作适用糖精钠的纯度试验（7）⑩。

4．干燥失重

将本品在105℃干燥2h，其失重应在1%以下 。

5．定量法

将本品于105℃干燥2h后，精确地称取0.3g左右，溶解于75mL热水中，冷却后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定（指示剂：酚酞试液3滴）。

0.1mol/L氢氧化钠试液1mL=18.32mg  C₇H₅NO₈S

注  解

①纯品是单斜晶系无色的结晶，在真空中升华变为针状晶。本品一般是无色~白色的结晶或结晶性粉末，无臭或略带有芳香味。甜味是蔗糖的500倍。本品1g，可溶于290mL20℃水中，或25mL100℃水中。另外，可溶于31mL乙醇中。难溶于氯仿、乙醚，易溶于氨水、氢氧化碱溶液中。

②本品的饱和水溶液（约0.35%）显示强酸性、pH值约为2。

③在硫代灾光素生成反应中与糖精钠的试验相同。

④在水杨酸生成反应中与糖精钠的试验相同。

⑤纯品的熔点是228.8~229.7℃。

⑥对位异构体，不溶于热水和乙醇。

⑦与糖精钠的试验相同，但本品的水溶液由于是酸性，所以没有必要添加醋酸。

⑧对水是不溶的，溶在乙醇中进行试验，比色标准也同样用乙醇。

⑨当糖类等有机物存在时，因硫酸而显色。

⑩将O-甲苯磺酰胺用醋酸乙酯提取时，为防止糖精同时转移，预先制成钠盐。

本品与糖精钠不同，不含有结晶水，所以在105℃干燥2h可达到恒量。失重限度的1%是附着水分。