2．8葡萄糖酸内酯

Glucono-δ-Lactone

分子式C6H10O6                                                  分子量178.14

本品在105℃干燥2h后定量，含葡萄糖酸内脂（C6H10O6）99%以上。

1．性状

本品为白色结晶或结晶性粉末，有时略微有些臭味。味道开始甜，后来呈略微酸味①。

2．鉴定试验

（1）本品的水溶液（1→50）呈酸性②。

（2）在取本品的水溶液（1→50）1mL，加氯化铁试液1滴时，呈浓黄色③。

（3）取本品的水溶液（1→50）5mL，加冰醋酸0.7mL和新蒸馏的苯肼1mL，水浴上加热30min，冷却后用玻璃棒摩托内壁时，析出结晶。取出结晶后，加热水10mL溶解，加少量的活性炭充分混匀，过滤。冷却后用玻璃棒摩托内壁，取出生成的结晶，然后干燥，其熔点约201℃（分解点）④。

（4）将本品2.5g溶于水至25mL，立即测定其旋光度，为 =+60~+67°⑤。

3．纯度试验

（1）溶解性  将本品1g溶于10mL水，为无色、透明。

（2）氯化物  取本品0.5g进行氯化物的常规试验时，其量应在0.005mol/L盐酸0.5mL对应量以下⑥。

（3）硫酸盐  取本品1g，进行硫酸盐的常规试验时，其量应在0.005mol/L硫酸0.5mL的对应量以下⑦。

（4）砷  将本品1g溶于水，定容至10mL，作为检液进行砷常规试验时，应符合要求⑧。

（5）重金属  取本品1g，加30mL水溶解，然后加酚酞试液1滴，进行重金属常规试验时，其量应在0.001%以下⑨。

（6）钙  将本品1g溶于10mL水，用氨水中和后，加1mL草酸铵试液不混浊⑩。

（7）铁  取本品0.5g，加稀硝酸6mL和水溶解，定容至25mL后，依次加过硫酸铵0.05g、硫代硫酸铵试液5mL，混匀时的液色，不应比铁标准溶液1mL中加稀醋酸6mL定容至25mL，与试样场合同样进行操作的溶液色深 。

（8）蔗糖或者还原糖  取本品0.5g，加水10mL和稀醋酸2mL，煮沸2min后，冷却。加碳酸钠试液5mL，放置5min后，加水定容至20mL，取其液5mL，加裴林试液2mL，煮沸1min时，不生成金黄~红色的沉淀 。

4．干燥失重

本品在105℃下干燥2h；其失重应在1%以下。

5．强热残留物

本品的强热残留物在0.1%以下。

6．定量法

在105℃干燥2h后，精确称取约0.3g，溶于0.1mol/L氢氧化钠溶液30mL中，放置20min。用0.05mol/L硫酸将过剩的碱滴定（指示剂：酚酞试液3滴），其它可用同样方法进行操作 。

0.1mol/L氢氧化钠溶液1mL=17.81mg C₆H₁₀O₆

注   解

①本品在水溶液中慢慢加水分解，生成葡萄糖酸，因此最初感觉到甜味，后来略微有点酸。本品1g能溶于1.7mL水中、溶于10mL乙醇中，几乎不溶于乙醚。

②本品的水溶液在室温约放2h后，加水分解形成55~60%的葡萄糖酸和40~45%的内酯混合物溶液。本品的水溶液（1→50）调制后的pH值是3.2，2h内pH值变成2.3。

③呈葡萄糖酸铁的颜色。

④与苯肼反应制成葡萄糖酸联氨的结晶，可依据结晶的熔点加以辨认，苯肼时间过久，发生褐变，所以用蒸馏后的无色物，结晶为无色。

⑤本品的水溶液不稳定，开始加水急速分解，后来此过程变慢，变成δ-D-内酯、γ-D-内酯、D-葡萄糖酸的混合物的平衡溶液。

此三者的旋光度分别为：

δ-D-葡萄糖酸内酯  +66.0°

γ-D-葡萄糖酸内酯  +67.5°

D-葡萄糖酸         -6.7°

平衡状态中的γ-体少，δ-体和葡萄糖酸多，旋光度降低。从试样制成后大约5min左右几乎没有变化，大约在7min后慢慢降低，所以必须迅速测定。

⑥Cl的限量为0.035%。

⑦SO₄的限量为0.024%。

⑧As₂O₃的限量为1ppm。

⑨Pb的限量为10ppm。

⑩由于发酵法，易混入到制品中。

Fe的限量为20ppm。

加稀盐酸并国加热水解后，中和进行还原糖的试验。因为发酵法容易混入到成品中。

由于过量的0.1mol/L氢氧化钠溶液，将内酯和酸制成葡萄糖酸钠，要将过量的氢氧化钠用0.05mol/L硫酸逆滴定。

水解，在常温下最多需要20min。