| 大类所属:甜味剂 |
| 检验标题:糖精检验 |
| 关 键 字:糖精检验 |
1.1 糖 精
Saccharin
分子式C7H5NO3S 分子量183.19
本品在105℃干燥2h后进行定量时,含糖精(C7H5NO3S)99%以上。
1.性状
本品为无色~白色的结晶或白色结晶性粉末,或无嗅味,或稍带芳香味。味道非常甜,即使稀释10,000倍的水溶液也有甜味①。
2.鉴定试验
(1)本品的饱和水溶液呈酸性②。
(2)将本品20mg,与间苯二酚40mg混合,加硫酸10滴,静置加热,混合物变为深绿色时放冷,然后加水10mL和氢氧化钠试液10mL后溶解,液体发出绿色荧光③。
(3)取本品0.1g,加氢氧化钠试液5mL,静置加热蒸发干燥,继续加热以炭化为度,小心将其熔解至不发生氨嗅味时,冷却。再将残留物溶解于约20mL水中,用稀盐酸中和后过滤,在滤液中加三氯化铁1滴时呈紫~红紫色④。
3.纯度试验
(1)熔点 本品的熔点应为226~230℃⑤。
(2)溶解性 分别将本品1g溶解于30mL热水和35mL乙醇中,这些溶液应无色透明⑥。
(3)安息香酸和水杨酸 将本品0.5g溶解于15mL热水,当加三氯化铁试液3滴时,应无沉淀,不呈紫~红紫色⑦。
(4)重金属 取本品1g,加乙醇40mL,再加稀醋酸2mL和水至50mL,当加硫化钠试液2滴时,其液体颜色,不应比在乙醇40mL、稀醋酸2mL和铅标准溶液0.5mL中加水至50mL,加硫化钠试液2滴的液体颜色更浓⑧。
(5)硫酸呈色物 取本品0.2g,加硫酸5mL溶解,充分混合,在48~50℃加热10min,溶液颜色不应比比色色标准溶液A更深⑨。
(6)邻甲苯磺酰胺 取本品10g,加氢氧化钠试液70mL,以下操作适用糖精钠的纯度试验(7)⑩。
4.干燥失重
将本品在105℃干燥2h,其失重应在1%以下 。
5.定量法
将本品于105℃干燥2h后,精确地称取0.3g左右,溶解于75mL热水中,冷却后,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定(指示剂:酚酞试液3滴)。
0.1mol/L氢氧化钠试液1mL=18.32mg C7H5NO8S
注 解
①纯品是单斜晶系无色的结晶,在真空中升华变为针状晶。本品一般是无色~白色的结晶或结晶性粉末,无臭或略带有芳香味。甜味是蔗糖的500倍。本品1g,可溶于290mL20℃水中,或25mL100℃水中。另外,可溶于31mL乙醇中。难溶于氯仿、乙醚,易溶于氨水、氢氧化碱溶液中。
②本品的饱和水溶液(约0.35%)显示强酸性、pH值约为2。
③在硫代灾光素生成反应中与糖精钠的试验相同。
④在水杨酸生成反应中与糖精钠的试验相同。
⑤纯品的熔点是228.8~229.7℃。
⑥对位异构体,不溶于热水和乙醇。
⑦与糖精钠的试验相同,但本品的水溶液由于是酸性,所以没有必要添加醋酸。
⑧对水是不溶的,溶在乙醇中进行试验,比色标准也同样用乙醇。
⑨当糖类等有机物存在时,因硫酸而显色。
⑩将O-甲苯磺酰胺用醋酸乙酯提取时,为防止糖精同时转移,预先制成钠盐。
 本品与糖精钠不同,不含有结晶水,所以在105℃干燥2h可达到恒量。失重限度的1%是附着水分。
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