| 大类所属:护色剂(发色剂) |
| 检验标题:亚硝酸钠 |
| 关 键 字:亚硝酸钠 |
9.1 亚硝酸钠
Sodium Nitrite
分子式NaNO2 分子量69.00
本品在100℃干燥5h后定量,含亚硝酸钠(NaNO2)97%以上①。
1.性状
本品为白~淡黄色的结晶性粉末,或呈粒状、棒状的块②。
2.鉴定试验
本品呈亚硝酸盐常规鉴定反应和钠盐的常规鉴定反应。
3.纯度试验
(1)溶解性 取本品1g,加水20mL使其溶解,其浊度接近透明③。
(2)氯化物 将本品1g溶于水中,定容至500mL,取其10mL,加醋酸3mL慢慢加热,不产生气体后,加入稀硝酸6mL,以此为检液进行氯化物常规试验,其量应在0.01mol/L盐酸0.4ml,对应量以下④。
(3)硫酸盐 取本品1g,加水使其溶解并定容成100mL,取其10mL,加盐酸1mL,在水浴上蒸发至干固,在其残留物上加稀盐酸1mL和水20mL使之溶解,以此做检液进行硫酸盐常规试验,其量应在0.005mol/L硫酸0.5mL对应量以下⑤。
(4)砷 取本品0.65g,加水5mL使其溶解,再加盐酸2mL,在水浴上蒸发至干固,在其残留物中加水使之溶解并定容至10mL,取其5mL进行砷常规试验,应符合要求⑥。
(5)重金属 取本品1g,加水10mL使其溶解,再加入盐酸1mL在水浴上蒸发至干固,在水浴上加热至没有盐酸气味为止,在残留物中加稀醋酸2mL和水20mL使其溶解,以此为检液进行重金属常规试验,其量应在0.002%以下⑦。
4.干燥失重
本品在100℃干燥5h,其失重应在30%以下⑧。
5.定量方法
本品在100℃下干燥5h后,精确称取约1g,用水溶解至100mL。将吸管尖浸在0.1mol/L过锰酸钾溶液40mL、水100mL和硫酸5mL的混合液中,加入此液10mL并放置5min后,加0.1mol/L草酸溶液25mL,在80℃加热趁热将过剩的草酸用0.1mol/L过锰酸钾溶液滴定。另外用同样方法进行空白试验⑨。
0.1mol/L过锰酸钾溶液1mL=3.450mg NaNO2
注 解
①FCC规定97%以上,FAO/WHO规定97%以上。本品基于上述标准而定为97%以上。
②白色或淡黄色的结晶性粉末、粒状或棒状,相对密度2.17,熔点271℃,在320℃以上分解。在干燥空气中比较稳定。但在空气中缓慢吸收氧而变成硝酸钠。外观和味道类似于食盐,不可误用。该物质有吸潮性、易溶解于水,对水的溶解度(g/100g水)如下表:
|
温度(℃) |
0 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
80 |
100 |
|
溶解度(g) |
72.1 |
78.0 |
84.5 |
91.6 |
8.4 |
104.1 |
132.6 |
163.2 |
水溶液呈碱性(pH值约9)。易溶于氨水中,难溶于乙醇、乙醚。在水溶液中加硫酸,会发生黄褐色的二氧化氮气体。
③就本品5%水溶液试验,其浊度接近透明。
④含Cl在0.71%以下。FCC和FAO/WHO无此规定。
⑤含SO40.24%以下。
⑥As2O3约3ppm。FCC和FAO/WHO规定AS在3ppm以下,相当于As2O33.96ppm。
⑦Pb规定为0.003%以下。FCC和FAO/WHO规定Pb为0.002%,以下和铅(双硫腙法)0.001%以下。
⑧本品具吸湿性,为3%以下。但是FCC和FAO/WHO规定用硅胶干燥4h为0.25%以下。
⑨在含过量的过锰酸钾的硫酸酸性溶液中,加一定量的试样使之反应,是为了防止本品的分解。然后残存的过锰酸钾用过量的草酸分解,残余的草酸再用过锰酸钾滴定。 |