| 大类所属:酸度调节剂(酸味剂) |
| 检验标题:冰醋酸 |
| 关 键 字:冰醋酸 |
2.1 冰醋酸
Glacial Acetic Acid
分子式CH3COOH 分子量60.05
本品含醋酸(C2H4O4)99%以上①。
1.性状
本品是无色透明液体或结晶块,有特殊的刺激味②。
2.鉴定试验
(1)本品的水溶液(1→3)呈强酸性③。
(2)本品的水溶液(1→3)呈醋酸盐的常规鉴定试验反应④。
3.纯度试验
(1)凝固点 本品的凝固点应在14.5℃以上⑤。
(2)氯化物 取本品10g,进行氯化物常规试验时,其量应为0.01mol/L盐酸0.1mL对应量以下⑥。
(3)硫酸盐 取本品10g,进行硫酸盐的常规试验时,其量应在0.005mol/L硫酸0.4mL的对应量以下⑦。
(4)重金属 取本品10g做为检液进行重金属的常规试验时,其量应在0.001%以下⑧。
(5)易氧化物 将本品10g溶于10mL水中,然后加0.1mol/L高锰酸钾溶液0.1mL时,试液颜色在30min以内不消失⑨。
(6)蒸发残留物 将本品质10g蒸发后,在100℃下干燥2h,其残留物应在1mg以下⑩。
(7)甲醛 在0.1g变色酸中,加本品1mL,然后再加硫酸5mL,在水浴上加热30min后进行冷却,加水定容至250mL时,溶液颜色不应比代替试样取浓甲醛标准溶液1mL与试样同样进行操作得到的液体颜色深  。
4.定量法
精确称取本品约1g,加水40mL,用1mol/L氢氧化钠溶液滴定(指示剂:2滴酚酞试液)  。
1mol/L氢氧化钠溶液1mL=60.05mg C2H4O4
注 解
①本品规定C2H4O2在99%以上。
②本品是无色透明挥发性液体,在低温时变成无色~白色的结晶块,有特殊的刺激性气味。纯品在16.6℃变成凝固状的结晶块。沸点约118℃,相对密度为1.0550~1.0553(15℃),熔点为16.64~16.75℃。本品与少量的水混和产生热,容量减少,相对密度增加。77~79%相对密度最大,再稀释相对密度减小。
纯品的相对密度(1.0498)与40%溶液的相对密度相同,因此,仅根据相对密度不可能了解浓度。
本品易与乙醇、乙醚、氯仿、苯、甘油以及挥发油混合于二硫化碳和四氯化磷,但纯品易溶解。与很多金属氧化物,有机碱基反应制成醋酸盐。可溶解磷、硫磺,另外可溶解脂肪油色素、蛋白质、樟脑、树脂等,其溶解能力非常大。对氧化剂、还原剂稳定。本品易燃,发出浅蓝色火焰并燃烧,当接触氨产生白烟。本品的蒸气刺激呼吸器官,直接接触皮肤会造成烧伤,所以使用时应注意。
保存:要求放在玻璃容器中密封后保存。本品的输送要使用铝制转筒管。软木塞可被浸润,本品的蒸气可透过聚乙烯,所以均不适用。
③本品电离属于较弱酸类。用蓝色石蕊试纸观察。
④依照醋酸盐的常规鉴定,可依据生成的醋酸乙酯、醋酯铁、丙酮等进行鉴定。
⑤本品如静置,即使在0℃下也不凝固,轻轻晃动则会形成结晶块。醋酸的浓度和凝固点的关系如下:
|
浓度(%) |
凝固点(℃) |
浓度(%) |
凝固点(℃) |
|
100.00
99.50
99.00
98.60
98.00 |
16.75
15.65
14.80
14.17
13.25 |
97.60
97.00
96.60
96.00
90.34 |
12.66
11.81
11.48
10.50
8.15 |
FCC规定15.6℃以上。
⑥对盐酸等的混入有规定,Cl的限量为3.6ppm。
⑦对硫酸等的混入有规定,SO4的限量为19.6ppm。
⑧对制造时由装置、容器等带入的有规定,Pb的限量为10ppm。
⑨对亚硫酸、甲酸、乙醛、蕉臭物等进行试验。如含有这些物质时,试液的颜色消失或退色。
⑩在FCC规定非挥发性残留物为0.005%以下。
 乙醛存在时,加变色酸的浓硫酸溶液并加热,呈紫红色。容许限量是0.003W/V%。
 将醋酸用NaOH定量时,进行如下反应。
CH3COOH+NaOH=CH2COONa+N2O
从上式可见,1molNaOH与1mol醋酸反应,所以1mol/LNaOH1mL对应60.05mg醋酸。 |